ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1116.62016
锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定
火试金法
Methodsforchemical analysisof tin anodeslime- Part 6:Determination of gold and silver contents-
Fire assay method
2016-07-11发布
2017-01-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1116.6—2016
前言
YS/T1116一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：铋量的测定NazEDTA滴定法；
—第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法； —第6部分：金量和银量的测定火试金法
一第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。 本部分为YS/T1116一2016的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、
广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：陈殿耿、王皓莹、冯振华、刘秋波、李四红、谭平生、朱红波、邓海航、钟贵远、 熊传信、石如祥、李小玲、刘天平、王津。
I YS/T1116.6—2016
锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定
火试金法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围为金10.0g/t～500.0g/t；银1500g/t~
100000g/t。
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与
熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到含有金、银的合粒，用称量法测定合粒质量。利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中杂质分离。用电感耦合等离子体发射光谱法测定金量及杂质量，合粒质量减去金量与杂质的总量即为银量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅，粉状(wAu<0.01g/t，WAg<1.0g/t)。 3.3二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4硼砂，工业纯，粉状。 3.5氯化钠，工业纯，粉状。 3.6淀粉，粉状。 3.7纯金（wA≥99.99%）。 3.8纯银（wAg≥99.99%）。 3.9 硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.10 盐酸(p1.19g/mL)。 3.11 乙酸（p1.049g/mL）。 3. 12 硝酸(1十7)。 3. 13 硝酸(1十1)。 3.14 盐酸（1十1）。 3. 15 混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混合。 3.16 乙酸(1+3)。 3.17 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%）于100mL烧杯中，加人8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。
1 YS/T1116.6—2016
3.18铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（wpt≥99.99%）于100mL烧杯中，加人8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铂。 3.19钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加人8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg钯。 3.20铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（WB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.9），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入500mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.13），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 3.21铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.13），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含2mg铅。 3.22金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸 (3.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 3.23铂、钯、铋、铅混合标准溶液：分别移取10.00mL铂、钯、铋、铅标准贮存溶液（3.18～3.21）于 100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铂、钯及 200μg铋、铅。
4仪器和设备
4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2试金炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.3试金埚：材质为耐火黏土。 4.4灰皿（骨灰灰皿或镁砂灰皿）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.5瓷埚：容积为30mL。 4.6铸铁模。 4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一各元素推荐的分析谱线见表1。
表1分析谱线波长
Pb 220.353
元素波长/nm
Au 267.594
Bi 223.061
Pt 214.424
Pd 340.458
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备
用。
2 YS/T1116.6—2016
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试料，精确至0.0001g。
表2试料量
试料量/g 3. 00 2. 00
WAg/(g/t) 1500~10000 >10 000~100 000
6.2测定数量
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4试金测定 6.4.1 配料
按表3进行配料。
表3配料表氧化铅
硼砂 15
淀粉 3. 0
熔剂组分质量/g
碳酸钠 40
二氧化硅 20
150
将试料（6.1)及配料(6.4.1)置于试金埚（4.3)中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。 6.4.2熔融
将埚置于900℃的试金炉（4.2)中，关闭炉门。在45min60min内升温至1100℃，保温5min 出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒人已预热过的铁模中。 冷却后将铅扣与熔渣分离，再将铅扣捶成立方体。 6.4.3灰吹
将铅扣放入已于900℃试金炉（4.2)中预热20min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后稍开炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，将灰皿取出放人灰血盘中。用小镊子将合粒从灰皿中取出，置于瓷（4.5)中。
注：如果灰吹所得合粒聚不到一起，应重新试验。在配料（6.4.1)时，应于试金埚中加人约为样品中银含量0.5~
1.5倍的纯银（3.8)来保护合粒，记录加人的银量md。以下按6.4.1～6.4.3进行。
6.4.4称量合粒
加人15mL乙酸（3.16)于瓷埚（4.5)中，于电热板上煮沸，至合粒表面无附着物，取下，用温水洗涤三次，弃去洗涤液。将合粒烤干，冷却至室温，称量合粒质量m1。
3 YS/T1116.6-2016
6.4.5分金
用锤子将合粒锤成薄片，置于瓷埚（4.5）中，加入15mL热硝酸（3.12），置于电热板上，低温加热
溶解合粒，当溶液不再反应后，继续加热10min，取下冷却。用中速滤纸小心地将分金液转移到100mL 烧杯中，将金粒保留在瓷埚中。往瓷埚中加人15mL硝酸（3.13），在低温电热板上继续加热 20min，取下冷却。用中速滤纸小心地将分金液转移到上述100mL烧杯中，用水冲洗垢璃、金粒和滤纸 3次，洗涤液合并于烧杯中。保留滤液，测定其中的杂质含量。保留滤纸，测定其中的金量（此时，金粒保留在瓷中，滤纸回收了分散的细小金粒）。 6.5金量和杂质元素量的测定 6.5.1金量的测定
将滤纸放入有金粒的瓷埚中，在电炉上低温烤干后，移入500℃的马弗炉中灰化10min。待冷却至200℃以下取出，加5mL混合酸（3.15），加热溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加人5mL盐酸（3.10），加热至完全溶解，冷却，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的波长处，与系列标准溶液同时测定试液（6.5.1）
及随同试料空白溶液中金的发射强度，自工作曲线上查得金的质量浓度。合粒中金的质量m2按式（1）计算。
m2=PA.XV,
...(1)
式中： m2——金的质量，单位为微克(μg); PA——自工作曲线上查得金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V,—溶液的体积，单位为毫升(mL)。
6.5.2杂质元素量的测定
加人5mL盐酸（3.10)于滤液（6.4.5）中，在电热板上低温加热至近干，加人10mL盐酸（3.10），加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的波长处，与系列标准溶液同时测定试液（6.5.2）及随同试料空白溶液中铂、钯、铋、铅的发射强度，自工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。按公式 (2)计算金属的质量：
......( 2)
m,=p.XV2
式中： m;——每种杂质元素的质量，单位为微克(μg)； P:—-自工作曲线上查得每种杂质元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V2一溶液的体积，单位为毫升（mL）。 将所有杂质元素的测定值相加，计算出杂质的总质量mimp。
6.6工作曲线的绘制 6.6.1金工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL金标准溶液（3.22）于一组100mL的容量瓶中，加人20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定系列标准溶液中金的发射强度，减去标准液中“零”
浓度溶液的强度，以金的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 4