ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 281.1--2011 代替YS/T281.1—1994
化学分析方法 第1部分：铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Methods. for chemical analysis of cobalt---Part 1:Determination of iron content
-Sulfosalicylicacidspectrophotometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准
钻化学分析方法第1部分：铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
YS/T 281.1--2011
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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书号：155066·2-23863定价 14.00元
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建筑321---标准查询网 wwiz321. net YS/T281.1—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.1一1994《钻化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量》。与
YS/T281.1-1994相比，本部分主要有如下变化：
一对文本格式进行了修改；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；
补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。 本部分主要起草人：张发志、吕庆成、董丽萍、潘梅荣、佟玲、张卓、冯先进、阮桂色、吴迟春、骆月英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.1—1994。
I YS/T281.1—2011
钴化学分析方法第1部分：铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中铁含量的测定方法。 本部分适用于钻中铁含量的测定。测定范围：0.00080%～0.70%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与钴分离，然后用水反萃取，在pH8.511的氨性溶液中，铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（p一1.42g/mL），优级纯。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.54-甲基-2-戊酮。 3.6乙酸异戊酯。 3.7盐酸(3+2)。 3.8硝酸(3十2)。 3.9磺基水杨酸溶液（100g/L）。 3.10混合萃取剂：4-甲基-2-戊酮(3.5)与乙酸异戊酯(3.6)按等体积混合。
铁标准贮存溶液：称取0.2859g三氧化二铁（wFe0，>99.98%），置于200mL烧杯中，加入
3.11 15mL盐酸（3.1)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含200μg铁。 3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铁。
4仪器
分光光度计。
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5分析步骤
5.1试样处理
将试样置于250mL烧杯中，加入盐酸（3.7)浸没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液，用水洗涤至溶液无色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干后冷至室温备用。 5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。
表1试料量和测定时的分取试料质量（m。）/g
铁含量（wre）/% 0.00080~0.0020 >0.002 0~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.30
试液总体积(V。）/mL
分取试液体积(V,)/mL
2. 00 1. 00 1. 00 0.50 0.50
全量全量 20.00 15. 00 5. 00
100 200 200
>0.30~0.70
5.4测定 5.4.1将试料（5.2）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（3.8），盖上表Ⅲ，低温加热使试料完全溶解，并蒸发至粘稠状，加入20mL水，微热使盐类溶解。 5.4.2将溶液移人125mL分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（3.1)分数次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。 5.4.3对铁量大于0.010%的试料，按表1稀释分取试液，置于125mL分液漏斗中，加水至体积为 20mL，加人30mL盐酸（3.1）。 5.4.4向分液漏斗中加入15mL混合萃取剂（3.10)，振荡30s，静置分层后，将水相放人另一分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂（3.10)重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加人15mL盐酸（3.7)振荡洗涤15s，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。 5.4.5向有机相中加人20mL水，振荡30s，静置分层后，水相放人50mL容量瓶中，再向有机相中加入15mL水，振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。 5.4.6向容量瓶中加入5mL磺基水杨酸溶液（3.9），用氢氧化铵（3.4）中和至溶液呈黄色并过量 2mL，用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移人3cm比色血中。 5.4.7以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 5.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL铁标准溶液（3.12），分别置于一组 50mL容量瓶中，以下按5.4.6的规定进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T281.1—2011
6分析结果的计算
按下式计算铁的质量分数，结果以%表示：
wpe =- mi : Vo × 10-
moV, X100%
式中： mi 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg)； V。试液总体积，单位为毫升mL）)； V,—分取试液体积，单位为毫升（mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。
mo- 所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
WF/% r/%
0. 10
0. 64 0. 05
0.000 82
0.006 0
0.020
0. 30 0. 02
0. 002
0.000 20
0.000 7
0. 01
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
0.000 82 0.000 25
WPe/% R/%
0. 020 0.003
0.10 0.02
0. 30 0. 03
0. 64 0. 06
0.006 0
0.000 9
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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9试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066·2-23863 定价：
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