ICS 77. 120. 99
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.4—2010 代替YS/T227.4—1994
碲化学分析方法第4部分：铁量的测定邻菲啰琳分光光度法
Methodsfor chemical analysis of tellurium-
Part4:Determination of iron content-
Phenanthrolinespectrophotometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.4—2010
前言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：
第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；
第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；一第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法；一第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法：第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法：一第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.4—1994《碲中铁量的测定（邻菲啰琳吸光光度法）》。与YS/T227.4—1994
相比，本部分主要有如下变动：
补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：刘丽、严、刘丽敏、李冬梅、周君玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T227.4—1994; GB/T2140—1980。
1 YS/T227.4-2010
碲化学分析方法第4部分：铁量的测定邻菲啰嘛分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中铁含量的测定方法。 本部分适用于碲中铁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.006%。
2方法原理
试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，用亚硫酸还原亚碲酸成碲析出除去基体，铁与邻菲啰啉形成
有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量铁的吸光度。用标准曲线法计算铁量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。试验所用器皿均用稀王水（1十1）浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1硝酸(pl.42g/mL)，超纯。 3.2盐酸（pl.19g/mL），超纯。 3.3氨水（p0.90g/mL），超纯。 3. 4 亚硫酸（含二氧化硫不少于6.0%）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。 3.7酒石酸溶液（200g/L）。 3.8盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.9邻菲啰啉溶液（5g/L）：称取0.50g邻菲啰啉，溶于20mL乙醇中，用水稀释至100mL。 3. 10 铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2）、 1mL硝酸（3.1），加热溶液，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.11铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.10），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5μg铁。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T227.4—2010
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤
6.1试料
称取试样2.00g，精确至0.001g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加8mL盐酸（3.2），4mL硝酸（3.1)，低温加热溶解并蒸干。 加3mL盐酸（3.2），蒸干，重复一次。 6.3.2加人20mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用少量的水吹洗表面血及杯壁，加热至微沸，不断搅拌下，加人60mL亚硫酸（3.4），微沸5min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3放置澄清后，移取25.00mL上清溶液，置于100mL烧杯中，加热浓缩体积至5mL左右，用少量水吹洗表血和杯壁。 6.3.4加2mL酒石酸溶液（3.7）、2mL乙二胺四乙酸二钠溶液溶液（3.6）、2mL盐酸羟胺溶液（3.8），用氨水（3.3)和盐酸（3.5），调节pH为5～6。 6.3.5加热煮沸，取下，加2mL邻菲啰啉溶液（3.9），放置20min，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.6倾出部分溶液于3cm比色皿中，以水为参比溶液，在分光光度计上，于波长510nm处，测其吸光度。 6.3.7 减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液（3.11），置于一组100mL烧杯中，加水至10mL左右，以下按6.3.4～6.3.5操作。 6.4.2倾出部分溶液于3cm比色血中，与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算铁的质量分数WFe，数值以%表示：
wr.=m×VX10-,
X100
..(1)
m XV,
式中： m一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； V—试液总体积，单位为毫升(mL)； 2 YS/T227.42010
V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）； m 称取试样的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法获得：
表1重复性限
Wre/% r/%
0.002 0 0. 000 3
0. 003 3 0. 000 3
0.006 7 0. 000 4
0. 000 77 0. 000 20
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得：
表2再现性限
Wee/% R/%
0. 000 77 0.000 22
0.002 0 0. 000 4
0. 003 3 0. 000 5
0.006 7 0. 000 5
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质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
-试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准化学分析方法第4部分：铁量的测定邻菲哆啉分光光度法
YS/T227.4—2010
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21508定价14.00元
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