ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.2—2015 代替YS/T569.2—2006
铊化学分析方法第2部分：铁量的测定邻菲啰琳分光光度法
Methods for chemical analysis of thallium- Part 2:Determination of iron content-
Phenanthrolin spectrophotometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T569.2—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
本部分为YS/T569的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替YS/T569.2一2006《铊中铁量的测定（邻啡啰啉吸光光度法）》（原GB2592.2一1981）。
本部分与YS/T569.2一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、防城港出人境检验检
疫局、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司，
本部分主要起草人：庞文林、李兵、李艳、曾光明、夏兵伟、谢毓群、阮贵武、冯先进、李华昌、向德磊、 张东光。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.2—1981; —YS/T569.2—2006。
1 YS/T569.2—2015
铊化学分析方法第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了中铁量的测定方法。 本部分适用于铠中铁量的测定。测定范围：0.0005%～0.015%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在pH值为3.7的乙酸-乙酸钠介质中，二价铁与邻菲啰啉生成溶于水的红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度
3试剂
3.1 硝酸（p=1.42g/mL），高纯。 3.2 硝酸（1十1），高纯。 3.3 氨水（1十2），高纯。 3.4 抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配 3.5 乙酸（0.6mol/L）)。 3.6 乙酸钠溶液（2mol/L）。 3.7 乙酸-乙酸钠缓冲液（pH值为3.7）：移取27mL乙酸溶液（3.5）和3mL乙酸钠溶液（3.6）混合，用水稀释至100mL，摇匀。 3.8邻菲啰啉溶液（2g/L）：称取0.2g邻菲啰啉，溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，摇匀。 3.9铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wF≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），微热溶解，加人25mL水，加热至沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铁100μg。 3.10 0铁标准溶液：移取5.00mL铁标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含铁5μg。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
1 YS/T569.2—2015
表 1
试样称取量/g
试液分取体积/mL
铁的质量分数/% 0.000 5~0.001 5 >0.0015~0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.015
试液体积/mL
1.00 0.50 1.00 1.00
全量全量 100.00 100.00
全量全量 20.00 10.00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于50mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解，小心蒸发至湿盐状，加人 10mL水，煮沸，稍冷。当气温较低时，如果有硝酸铊结晶析出，可再加热溶解。 5.4.2加人2mL抗坏血酸溶液（3.4），摇匀，用氨水（3.3）中和溶液至pH值为3～5，加人2.5mL邻菲啰琳溶液（3.8）、2mL乙酸-乙酸钠缓冲液（3.7），将溶液移入25mL比色管中，以水稀释至刻度，摇勾，放置30min。 5.4.3将部分溶液（5.4.2)移入3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 510nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（3.10），分别置于25mL 比色管中，用水稀释至约10mL，以下按5.4.2进行。 5.5.2将部分溶液（5.5.1)移入3cm比色Ⅲ中，以不加铁标准溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测定其吸光度。以铁量为横坐标.吸光度为纵坐标.绘制工作曲线
6分析结果的计算
铁量以铁的质量分数wF计，数值以%表示，按式（1)计算：
miV。X10-6
X 100
.(1)
WFe= m.V,
式中： m1 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量，单位为克（g）； V1一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 当wF<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当WFe≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。 2 YS/T569.2—2015
> 允许差
实验室之间分析的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.0002 0.000 3 0.000 5 0.001 0 0.001 5
铁的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.001 0~0.003 0 >0,003 0~0.005 0 >0.005 0~0.010 >0.010~0.015
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 G102—2690 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法
第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法
YS/T569.2—2015
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010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28874
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YS/T 569.2-2015