ICS73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.9—2015
铜磁铁矿化学分析方法第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 9:Determination of metallic iron content-
Sulfosalicylic acid photometric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1047.9—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定 滴定法：第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。
本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检
疫局。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中铝洛阳铜业
有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分起草人：秦立俊、姜郁、周川、郑光煜、代新英、王恒、丽君、韩娟、李伟、张钊、叶欣、杨春林、 王虹、夏新媛、下光宏、封亚辉、徐师、严文勋、刘亚军、薛峰。
1 YS/T1047.9—2015
显色液：称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中，加入3滴～5滴对硝基苯酚乙醇溶液（4.8），以
4.12
氨水(1十1)中和至淡黄色，以水稀释至1L，混勾。 4.13盐酸-乙酸钠缓冲溶液：将500g乙酸钠（CH.COONa·3H,O）或301.4g无水乙酸钠溶于 500mL盐酸（4.10)中，微热至60℃～70℃，待试剂溶解后，冷却，以水稀释至1L，混匀。此溶液pH值为5.0。 4.14铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（4.5），加人15mL浓盐酸溶解，滴加3滴～5滴过氧化氢（4.7），将溶液低温蒸发至约10mL。冷却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此溶液1mL 含1mg铁， 4.15铁标准溶液：移取5.00mL铁标准贮存溶液（4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.050mg铁。
5仪器
5.1分光光度计：符合GB/T7729规定。 5.2称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 5.3永久磁铁块：磁场强度（72000土8000）A/m。 5.4磁力搅拌器：转速100r/min~1000r/min。 5.5 具塞锥形瓶或碘量瓶：100mL。
6试样
6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160uμm。用不使样品发生化学变化的方法（如手工研磨法）研磨至100um。 6.2预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h。
7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），充分混匀试样，称取表1规定量的试样（6.1），精确至0.0001g。
表1试料量与试液分取量
试料质量/g
金属铁的质量分数/%
分取试液体积/mL
0.50 0.20 0.20
25.00 20.00 15.00
0.012~0.10 >0.10~0.30 >0.30~0.45
7.2 2测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。
2 YS/T1047.9—2015
7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于干燥的100mL具塞锥形瓶中。加人约20mL乙醇（4.6），摇动至液面无矿样飘浮，将永久磁铁块（5.3)贴在瓶底，充分摇动矿样，使磁性物吸附于瓶底的磁极处，慢慢倾出浸有非磁性矿物的乙醇溶液，重复该操作3次。加人25mL氯化汞-水杨酸钠乙醇溶液（4.11），以600r/min～ 800r/min的转速磁力搅拌40min。将溶液及残渣移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置10min～15min，干过滤，弃去最初5mL滤液 7.4.2按表1分取滤液于50mL容量瓶中，加入3滴盐酸（4.9)和3滴过氧化氢（4.7），置于沸水浴中加热5min，冷却至室温，加人5mL缓冲溶液（4.13)和10mL显色液（4.12），用水稀释至刻度，混匀，放置 20 min。 7.4.3将部分溶液移入3cm比色皿中，以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量， 7.5工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（4.15）分别置于一组 50mL容量瓶中，加人15.00mL空白试液（7.4.1），再按照7.4.2和7.4.3相应步骤操作。以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的计算
金属铁量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
pV
Wr.= m。 V ×10
..(1 )
3×100
式中： 。 自工作曲线上查得的试液中金属铁的量，单位为毫克（mg）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； V，一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量，单位为克(g）。 计算结果保留至两位有效数字。
9精密度
由6个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表2。
表2方法精密度
W/% 0.012~0.45
重复性限r/%
再现性限R/%
R=0.018 0ln(m)+0.084 0
r=0.018 2ln(m)+0.080 1
注：m为两次测定结果的平均值；r为实验室内重复性限；R为实验室间再现性限
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10 试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
实验室名称和地址；试验报告签发人及签发日期；
一试样及其必要的信息；
使用的标准，即YS/T1047.9—2015；分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象
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