ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.12—2011 代替YS/T281.12-1994
钻化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定
电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt--
Part 12:Determination of arsenic, antimony, bismuth , tin and lead content-
Electrothermal atomic absorption spectrometry
2011-12-20发布
2012-07-01实施
if
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定
电热原子吸收光谱法 YS/T281.12—2011
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23874定价14.00元
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建筑321-.-标准查询网 wi z321. net YS/T281.12-2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：碑、、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镭、铜、锌、铅、、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 --第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法
：
第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 -第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第12部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.12一1994《钻化学分析方法电热原子吸收光谱法测定砷、、铋、锡、铅
量》。与YS/T281.12一1994相比，本部分主要有如下变动：
对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限：
补充了对试验报告的要求。
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本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、姜求韬、吕庆成、文占杰、王鲁华、张士涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.12-1994。
I YS/T281.12—2011
钻化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定
电热原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定方法。 本部分适用于钻中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定。测定范围：0.00020%～0.0015%。
2方法提要
试料用硝酸分解。将一定体积的溶液引入电热原子化器中，用原子吸收光谱仪，在各元素的特定波长处，分别测量各元素的吸光度。
在标准溶液中含有与试液相同浓度的钻基体。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。实验所用器皿均用硝酸（3.3)充分浸泡后用水彻底清洗。
3. 1 高纯金属钻( wc。≥99. 98% , WAs.sbB,Sn,Pb<0. 000 1%)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL),BV-Ⅲ级。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸(1+19)。 3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅（w%>99.99%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3)盖上表Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL 硝酸（3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.6铋标准贮存溶液：称取0.2000g金属铋（w>99.95%）置于150mL，烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表血，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有 20mL消酸（3.2)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.7砷标准贮存溶液：称取0.2000g金属砷（wa.>99.95%）置于150mL，烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有 20mL硝酸（3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg砷。
注：如金属碑表面被氧化，可用4%氢氧化钠溶液浸泡至出现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用无水乙醇去除
水分，用滤纸吸干后称重。
3.8锑标准贮存溶液：准确称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移入100mL 容量瓶，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
注：该溶液久置会形成霉菌，应新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的。
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3.9锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（ws.>99.95%）置于100mL塑料烧杯中，加入1mL水、 1mL硝酸（3.2),1mL氢氟酸（p=1.13g/mL），溶解后移人100mL塑料容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含1mg锡。 3.10铅、铋、砷、锑、锡混合标准溶液 3.10.1分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7、3.8和3.9）于盛有100mL硝酸（3.3）的 1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各10μg。 3.10.2移取10.00mL混合标准溶液（3.10.1)于盛有10mL硝酸（3.3)的100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各1μg（用时现配）。 3.11钻基体溶液（40mg/L）：称取10.00g高纯金属钻（3.1），置于500mL烧杯中，加适量水，分次加人140mL硝酸（3.2)，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸（3.3)洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸。以水定容，混匀。此溶液约含5%的硝酸。
4仪器
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附砷、锑、铋、锡、铅空心阴极灯。 仪器应配备有背景校正装置。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g（m。）试样，精确至0.0001g。
5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。 5.3试料溶解
将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人12mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物冷却。移入50mL(V)容量瓶中，以水定容，混匀。 5.4工作曲线标准溶液的配制
分别移取12.50mL钻基体溶液（3.11)于6个50mL容量瓶中，各加人0mL，1.00mL，1.50mL， 3.00mL，4.50mL，6.00mL，7.50mL混合标准溶液（3.10.2）。用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。 5.5最佳参数的选择
根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（5uL～30μL)选择各元素电热原子化的最佳参数。 5.6测定
, .
5.6.1各元素测定波长如表1。 2 YS/T281.12—2011
表1测定波长 Sb
元素波长:/nm
Bi 223.1
Sn 286.3
Pb 283.3
As 193.7
217.6
5.6.2 调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（5.5)调整电热原子化器。 5.6.3用预定的加热程序空烧石墨管两次。 5.6.4将预定体积的试液（5.3)注入原子化器中，按原子化程序原子化并记录待测元素的吸光度。
每份试液测定两次，取其平均值以平均吸光度减去试料空白的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的砷、锑、铋、锡和铅的质量浓度。
注1：必须使用背景补偿，注2：推荐使用热解涂层石墨管加石墨平台测定。
5.7工作曲线的绘制
与试液同时测定标准溶液(5.4)的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）。以标准溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制砷、锑、铋、锡和铅的工作曲线。
6 分析结果的计算
按下式计算砷、锑、铋、锡、铅的质量分数，结果以%表示：
P: V× 10- ×100%
w=
m。
式中： r p 测得、锑、铋、锡、铅的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g)。
被测元素（砷、锑、铋、锡、铅）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
w /% As(r/%) Sn(r/%) Sb(r/%) Pb(r/%) Bi(r/ %)
0.000 5 0.0002 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2
0.000 20 0. 000 11 0.000 09 0, 000 11 0.000 07 0. 000 07
0.001 5 0.000 3 0.000 3 0. 000 4 0. 000 3 0. 000 3
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7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
w, /% As(R/%) Sn(R/%) Sb(R/%) Pb(R/%) Bi(R/%)
0. 000 5 0. 000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0. 000 2
0. 001 5 0.000 4 0.000 4 0. 000 5 0. 000 4 0. 000 4
0.000 20 0.000 14 0.000 15 0.000 18 0.000 12 0.00015
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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