ICS77.120.70 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.4-—2018 代替YS/T540.4—2006
钒化学分析方法第4部分：铁量的测定
1.10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of vanadium
Part 4.Determination of iron content- 1, 10-phenanthroline spectrophotometry
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 540.4—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法：第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；
一第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法：
第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.4—2006《钒化学分析方法 邻菲罗林分光光度法测定铁量》。 本部分与YS/T540.4一2006相比，主要变化如下：
测定范围由原来“0.030%~0.30%”调整为0.003%~0.50%”；明确硝酸、硫酸试剂使用优级纯； -明确试料在铁含量为“0.003%～0.05%”时称样量为"0.50g”； “分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中”改为分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中”；增加精密度条款； -增加试验报告条款。
本部分铁量的测定范围与YS/T5402018的第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、商
洛天野高新材料有限公司、承德天大钒业有限责任公司、忠世高新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、张永进、刘江娥、薛丽英、林雪梅、李建新、单丽华、于莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 8639.4—1988; —YS/T540.4—2006。 YS/T540.4—2018
钒化学分析方法第4部分：铁量的测定
1，10-二氮杂菲分光光度法
1范围
本部分规定了钒中铁含量的测定方法。 本部分适用于钒中铁含量的测定，测定范围：0.003%～0.50%。
2方法原理
试料用硝酸-硫酸分解。 用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在pH值为5～6 的弱酸性介质中，铁（Ⅱ）与 10-一4 氧菲 橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
3试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 3.1硝酸(1十1)，优级纯 3.2 硫酸（1十1)，优级纯。 3.3 盐酸（1十1)。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为6）：称取500g乙酸铵用水溶解，加人10mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 3.61，10-二氮杂菲溶液（2g/L)：称取2g1，10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移入 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wfe>99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解，加人5mL硝酸（3.1)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。 3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10uμg铁。
4仪器
分光光度计。
5试样
试样应通过0.5mm筛孔。
1 YS/T540.4—2018
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5），精确至0.0001g。
表1试料量
铁的质量分数 wPe/% 0.003~0.050 >0.050~0.50
称样量 mo /g 0. 50 0. 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试样分析做空白试验， 6.4测定 6.4.1将试料置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)，盖上表血，待反应缓慢后加10mL硫酸（3.2)，并继续加热至冒硫酸烟1min，取下冷却。加水约50mL，加热溶解盐类，取下冷却至室温。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中。 6.4.2加人5mL盐酸羟胺溶液（3.4)，用水稀释至约20mL，混匀。于沸水浴中加热2min～3min，趁热加人10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），摇动使溶液蓝色消失。立即流水冷却至室温。 6.4.3加人5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置20min。 6.4.4移取部分溶液于3cm比色皿中，以标准系列中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.2～6.4.3进行操作。 6.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以标准系列中零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铁的含量以铁的质量分数wre计，按公式(1)计算：
(m -ma)Vo×10- ×100%
.(1)
WFe
moVi
式中： mi 自工作曲线上查得的试液中铁量，单位为微克（ug）； ma 自工作曲线上查得的空白试液中铁量，单位为微克（μg）；
2 YS/T540.4—2018
Vi一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； mo- 试料的质量，单位为克（g）。 结果小于0.10%时，保留至小数点后第3位；结果大于等于0.10%时，保留2位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
wpe / % r/%
0. 29 0. 02
0.003 0.002
0.008 0.002
0. 19 0. 01
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
0. 29 0. 03
Fe/% R/%
0. 003 0.002
0.008 0.003
0.19 02
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准钒化学分析方法第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
YS/T 540.4—2018
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155024·1395
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开本880×12301/16 6印张0.5字数12千字 2019年3月第一版2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1395 定价：24.00元
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