ICS _73. 060
YS
D 43
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T254.2—2011 代替YS/T254.2-1994
铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定
EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl--
Part2:Determination of ferric oxidecontent--
EDTAtitrimetry and sulfosalicylic acid spectrophotometry
2011-12-20发布
2012-07-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 ... :
YS/T 254.2-2011
前言
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：
第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：水分量的测定重量法。
本部分为YS/T254的第2部分。 本部分代替YS/T254.2一1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法EDTA络合滴定法测定三氧化二
铁量》（原GB/T5870.21986）。
本部分与YS/T254.2—1994相比主要变化如下：
-增加了方法二：磺基水杨酸分光光度法；一增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出人境检验检疫局、湖南水口山有色金属集
团有限公司。
本部分主要起草人：关玉珍、杜颂领东、吕晓华、牟锟、谢奕斌、李青春、刘辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5870.2—1986、YS/T254.2—1994。
T
建筑321---标准查询网 w i z321. net YS/T 254.2—2011
铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定
EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法
1范围
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中三氧化二铁的测定。方法一的测定范围为>3.00%～10.00%；方
法二的测定范围为0.50%～3.00%。
2方法一EDTA滴定法
2.1方法提要
试料用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。在pH值为1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测定三氧化二铁量。 2.2试剂 2.2.1过硫酸铵。 2.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 2.2.3混合熔剂：将无水碳酸钾、无水碳酸钠、四硼酸钠按1：2：1的比例配制，混匀。 2.2.4盐酸溶液（1十5）。 2.2.5氨水(1+1），优级纯。 2.2.6磺基水杨酸溶液（200g/L）。 2.2.7三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在105℃110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二铁[w(Fe2O，)≥99.9%]，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（2.2.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000μg三氧化二铁。 2.2.8三氧化二铁标准溶液：移取100.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（2.2.7），置于500mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于200μg三氧化二铁。 2.2.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液 2.2.9.1配制
称取1.87g乙二胺四乙酸二钠，置于250mL烧杯中，加水200mL，加热溶解，冷至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.9.2标定
移取三份10.00mL三氧化二铁标准溶液（2.2.8），置于三个250mL锥形瓶中，加人0.1g过硫酸铵（2.2.1），加热至微沸并保持3min，取下稍冷，加入8滴磺基水杨酸溶液（2.2.6），用氨水（2.2.5）中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸溶液（2.2.4)中和到紫色刚好出现并过量2mL，控制溶液温度为60℃～80℃，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.9)慢速滴定至紫色消失即为终点。
按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的滴定度T：
1 YS/T254.2—2011
T=mX10-s
·(1)
V
式中： T一1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于三氧化二铁的量，单位为克每毫升（g/mL）； V—消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
一三氧化二铁标准溶液所含三氧化二铁的量，单位为克（g）。 平行标定三份，其极差值应不大于0.10mL，取其平均值，否则重新标定。
m
2.3试样 2.3.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 2.3.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 2.4分析步骤 2.4.1试料
称取0.500g试样，精确到0.0001g。 2.4.2测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。 2.4.3空白试样
随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于预先盛有2g混合熔剂(2.2.3)的铂埚中，再覆盖一层（约3g)混合熔剂盖上埚盖，置于高温炉中逐渐升高温度至850℃，熔融至透明，再继续2min，取出，冷却。 2.4.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加人30mL～40mL热水、 15mL盐酸（2.2.2），待剧烈反应后，用热水洗出埚，冷至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 2.4.4.3移取50.00mL上层清液（2.4.4.2)，置于300mL锥形瓶中，加人0.1g过硫酸铵（2.2.1），加热至微沸并保持3min。稍冷加人8滴磺基水杨酸溶液（2.2.6），用氨水（2.2.5)中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸溶液（2.2.4)中和至紫色刚好出现并过量2mL，控制溶液温度为60℃～ 80℃，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.9)慢速滴定至紫色消失即为终点。 2.5分析结果的计算
三氧化二铁含量以三氧化二铁的质量分数WFezo,计，数值以%表示，按式(2)计算：
(V, -Vo); T . Vi × 100
WFe,O,
(2)
mo·Vs
式中： V2-消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—一随同试样的空白所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,一一试液总体积，单位为毫升（mL)； Va—移取试液体积，单位为毫升（mL)； T—滴定度，单位为克每毫升(g/mL); 2
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.
试料的质量，单位为（g）。
mo-
计算结果表示到小数点后两位。
3方法二磺基水杨酸分光光度法
3.1方法提要
试料用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。在pH值8～11的铵性溶液中，三价铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 3.2试剂 3.2.1过硫酸铵。 3.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.2.3混合熔剂：将无水碳酸钾、无水碳酸钠、四硼酸钠按1：2：1的比例配制，混匀。 3.2.4盐酸溶液(1+5)。 3.2.5氨水（1十1），优级纯。 3.2.6三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二铁[w(Fe2O≥99.9%，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2.2)，盖上表血，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000μg三氧化二铁。 3.2.7三氧化二铁标准溶液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.2.6），置于500mL容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于50μg三氧化二铁。 3.2.8磺基水杨酸溶液（200g/L）。 3.3仪器
分光光度计。 3.4试样 3.4.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 3.4.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.250g试样，精确到0.0001g。 3.5.2测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。 3.5.3空白试样
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于预先盛有1g混合熔剂(3.2.3)的铂埚中，再覆盖一层（约2g)混合熔
3 YS/T254.2-—2011
剂盖上埚盖，置于高温炉中逐渐升高温度至850℃，熔融至透明，再继续2min，取出，冷却。 3.5.4.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴加入30mL～40mL热水、 15mL盐酸（3.2.2），待剧烈反应后，用热水洗出埚，加人0.1g过硫酸铵（3.2.1），加热至微沸并保持 3min。冷至室温。将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置。 3.5.4.3移取10.00mL上层清液（3.5.4.2），置于100mL容量瓶中，加入10mL磺基水杨酸溶液（3.2.8)，滴加氨水（3.2.5)至溶液颜色由紫色变黄色，再过量4mL，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。 3.5.4.4将部分溶液（3.5.4.3)移入2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL三氧化二铁标准溶液（3.2.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按3.5.4.3款步骤进行。 3.5.5.2将部分溶液（3.5.5.1)移人2cm比色Ⅲ中，以随同试剂空白为参比，于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3.6分析结果的计算
三氧化二铁含量以三氧化二铁的质量分数Wfe,o,计，数值以%表示，按式(3)计算：
mz.VsX10-6
WFegO, mi. V. X100
....(3 )
式中： m2 m 试料的质量，单位为克（g)； V—试液总体积，单位为毫升（mL）)； V一移取试液体积，单位为毫升（mL)。 分析结果表示到小数点后两位。
自工作曲线查得的三氧化二铁量，单位为微克（μg）；
4精密度
4.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性(r），超过重复性(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
Wre:0, / % r/%
0.76 0. 021
1. 36 0. 046
3. 29 0. 071.
5.13 0. 085
0. 82 0. 034
4.2允许差
↑*}
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
4
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表2 允许差
三氧化二铁质量分数/%
允许差/% 0. 05 0. 15 0. 20
0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~10.00
质量保证和控制
5
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准
铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定
EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法
YS/T 254.2--2011
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2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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