ICS73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.4—2015
铜磁铁矿化学分析方法第4 部分：硫量的测定
高频燃烧红外线吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 4:Determination of sulfur content-
High frequency combustion with infrared absorption method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1047.4—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定 滴定法：第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。
本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检
疫局。
本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、龙岩市产品质量检验所、中华人民共和国连云港出
入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。
本部分起草人：张彦甫、蒋晓光、窦怀智、岳好锋、谢锦河、钱燕、韩峰、薛峰、李异、张晨、石岩、徐师、 李昌丽。
1 YS/T1047.4—2015
铜磁铁矿化学分析方法第4部分：硫量的测定
高频燃烧红外线吸收光谱法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定。测定范围（质量分数）为0.50%～7.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.3铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 JJG395定碳定硫分析仪
3方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸光度与其质量成正比，根据吸光度得出硫质量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。 4.2 碱石棉：粒状。 4.3纯钨助熔剂：硫含量小于0.0005% 4.4纯铁助熔剂：硫含量小于0.0005%。 4.5 硫酸钾：基准试剂。使用前于105℃干燥2h，置于干燥器中备用。 4.6标准物质：与被测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。
5仪器
5.1高频感应红外碳硫分析仪：符合JJG395要求。 5.2瓷埚：与高频感应红外碳硫分析仪（5.1)相匹配，在1200℃的富氧氛围下灼烧2h，置于干燥器中备用。 5.3称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。
1 YS/T 1047.4—2015
6 试样
6.1 试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um，称量前充分混匀。 6.2 吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。
7 分析步骤
7.1 试料
使用称量勺（5.3），按表1称取试样（6.1），精确至0.0001g。
表 1 试料量
硫的质量分数/% 0.50~3.00 >3.00~7.00
试料量/g 0.15 0.10
7.2 测定次数
按附录A至少独立地进行两次试验，取其平均值， 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4 工作曲线的绘制 7.4.1 按表2称取硫酸钾（4.5），精确至0.0001g。放人铺有0.80g纯铁助熔剂（4.4）的瓷（5.2）中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂（4.3）。
表 2 硫标准系列的质量
硫标准编号
硫酸钾/mg
硫质量/mg
2.7 5.4 10.9 21.8 32.6 43.6 54.4 65.3
0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
1 2 3 4 5 6 7 80
2 YS/T1047.4—2015
7.4.2在仪器最佳工作条件下，按硫质量由低至高的顺序测量硫标准系列的吸光度。以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.5测定 7.5.1调节仪器，使其处于最佳分析条件，参见附录B。 7.5.2至少选取2个适当含量的硫标准物质，每个至少测量3次，进行系统线性调节。 7.5.3将试料（7.1)放入铺有0.80g纯铁助熔剂（4.4)的瓷（5.2)中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂（4.3），在仪器最佳分析条件下测量试料中硫的吸光度，从工作曲线上查出对应的硫质量。 7.6 验证试验
随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）
8分析结果的计算
硫量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（1)计算：
m-mo ×100×k
.(1 )
s :
m×103
式中： m1 自工作曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克（mg）； mo 空白试验所得硫的质量，单位为毫克（mg）；
试料的质量，单位为克（g）；以干基计的硫含量的换算系数，按式（2)计算：
m k
k= 100-A 100
..(2)
式中： A 试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。 计算结果保留至小数点后两位。
9精密度
由6个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，其结果见表3。
表3方法精密度
ws/% 0.50~7.00
R/% R=0.040m+0.053
r/% r=0.032 m+0.036
注：m为两次测定结果的平均值；r为实验室内允许差（重复性限）；R为实验室间允许差（再现性限）。
10 分析结果的验收
10.1 准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果
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uc与证书值或标准值Ac进行比较
当|uc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。 当|uc一Ac|>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。 C为95%置信度下，1uc一Ac|的临界值，按式（3)计算：
C= 1 /R2 n-1,2+8μcM V2V
....(3)
n
式中：
分析方法的重复性限；分析方法的再现性限；独立测定CRM/RM的次数；
R n μCRM CRM证书值的标准不确定度。
10.2 分析结果的确定
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果ws。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几方面内容：
实验室名称和地址；试验报告签发人及签发日期；
一试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.4一2015；分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象。
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