ICS77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.32015
铜渣精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-
Part 3:Determination of sulfur content-
Combustion-titrationmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 网（北京）技术有限公司 专用
中人民共和国有色金属
行 业标准铜渣精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法 YS/T1046.3—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29153 版权专有 侵权必究 YS/T1046.3—2015
前言
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法：一第3部分：硫量的测定燃烧滴定法：第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；
第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；一第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光
第7部分：砷、、铋、铅、锌、氧化镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、
阳谷祥光铜业有限公司。
本部分主要起草人：张钊、汪实富、王晋平、邵从和、张展、常冀湘、荣莎莎、万双、叶欣、徐晓艳、周航、 冯先进、樊兰菊、陈元玲、沈丽。
技
同方知网（北京）
T YS/T1046.3—2015
铜渣精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铜渣精矿中硫含量的测定。测定范围为3.00%18.00
2方法提要
试料在1250℃~1300℃空气流中燃烧，使硫转化成二氧化 比确角过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终壳
A
业
网（北京）技术 有限
3试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水和去离子水或相当纯度的水。 3.1 铜丝（wcu≥99.95%）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL,GR）。 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 硫酸(p=1.84g/mL,GR）。 3.5 硫酸（1+1)。 3.6 无水乙醇。 3.7 过氧化氢（30%）。 3.8 过氧化氢吸收液：移取50mL过氧化氢3.7），用水稀释至1L，加6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.11)混匀。 3.9 硫酸铅：称取10g金属铅（w9999%）溶解于100mL硝酸（3.3）中，加100mL水，缓慢加人 100mL硫酸（3.5），边加边搅拌。般过夜，将沉淀用中速滤纸过滤，并将沉淀移至焙烧血中，于800℃ 灼烧1h 3.10氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）~0.05mol/L。 3.10.1配置：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶中放置至溶液澄清，吸取25mL上述清液.用不含二氧化碳的水稀释至10L，混勾。 3.10.2标定：称取0.30g（精确至0.0001g）硫酸铅（3.9），均匀地置于燃烧瓷舟（4.6）中，以下按分析方法步骤（6.3）操作。
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
c(NaOH) mX1000
..(1)
V.XM
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
. -
V，一标定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
1 YS/T1046.3-2015
硫酸铅的质量，单位为克（g）：
m M——1/2硫酸铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）[M.（1/2PbSO,）=151.625]
双人四平行标定8份，极差不超过4×10-4mol/L，取其平均值否则重新标定。 3.11甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇 (3.6)中。
4 仪器及设备
4.1 高温管式电炉最高温度1350℃：常用温度1300℃。 4.2 可控硅温度自动控制器（0℃~1600℃）。 4.3 旋片式真空泵（30L/min）。 4.4 转子流量计（0L/min~2L/min）。 4.5 锥形燃烧管：内径g21mm、外径25mm、总长600mm。 4.6 燃烧瓷舟：长88mm，使用前应在1000℃预先灼烧1h。 4.7 硫的测定装置如图1所示。
Al1
乐
说明：
碱液洗气瓶；酸液洗气瓶；干燥塔：转子流量计：锥形燃烧管：高温管式电炉：吸收液：硫吸收杯；
9 一缓冲瓶； 10- - 真空票： 11- 气体控制阀： 12- 滴定管： 13- 铂热电偶：
1 a 3 4
5 6 7 8
燃烧瓷舟： 15 可控硅温度自动控制器。
14
图1燃烧滴定法测定硫装置示意图
5试样
5.1试料的粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
2 YS/T1046.3—2015
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g
硫的质量分数/% 3.00~10.00 >10.00~18.00
0.20 810
-
1
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1 将试料（6.1）均匀地置于燃烧瓷舟（4.6）中，加人0.1g铜丝（3.1），放人干燥器中 6.3.2 接通电源，将可控硅温度自动控温器按钮置于“手动位置，分2~3次逐渐加大电压，使炉温升至1250℃～1300℃。将按钮置于自动”位置。 6.3.3 3按图1连接好装置，开启真空泵，检查装置的气密性，使空气流量为0.8L/min～1L/min，调节气流使过氧化氢吸收液（3.8）自动吸人约100mL于一保吸收杯内，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）至吸收液呈亮绿色，不计读数。再打开活塞使过氧化氢吸收液（3.8）自动流入约20mL于两次吸收杯内，再关闭活塞。 6.3.4用镍铬丝将盛有试料的燃烧瓷舟（4.6）迅速推人燃烧管中央，立即塞紧橡胶塞。进行燃烧吸收。 边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）滴定 6.3.5 5待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使次吸收杯内吸收液自动流入一次吸收杯内，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）滴定至吸收液呈亮绿色：再打开活塞使过氧化氢吸收液（3.8）自动流人约20mL于两次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收 6.3.6重复6.3.5操作，直至过氧化氢吸收液（3.8)亮绿色不再变为紫红色为止。记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）的体积。
IV
-
S
注：锥形燃烧管（4.5）在使用前，均应在1250℃~1300℃充分燃烧，并预烧1~2个试验样品后，方可进行正式试
料的测定。
7分析结果的计算
硫含量以硫的质量分数s计，数值以%表示，按式（2）计算：
C.VaXM
ws 1000Xm ×100
.（2)
...
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
-
C
V一测定时，所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Mz1/2硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）[M2（1/2S）—16.03l； YS/T1046.3-2015
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位。
0
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限 7.32
s/% T/%
2.80 0.13
14.81 0.25
11,68 0.23
17,82 0.28
0.20
8.2 再现限
在再现限性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限 7.32
ws/% R/%
2.80 0.22
11,68 0.29
14.81 0,32
17.82 0.35
0.26
9 试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样；使用的标准，即YS/T1046.3一2015；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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YS/11046.3-2015
书号：155066：2-29153