ICS 25.160.20 H 13
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.10—2017 代替GB/T10574.10—2003
锡铅焊料化学分析方法
第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 10 : Determination of cadmium content-Flame atomicabsorption
spectrometry and NazEDTA titration method
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T10574.10—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和漠酸钾滴定法；
—第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法； —第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； —第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； ——第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；
第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；
第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；
-
第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。
本部分为GB/T10574的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.10一2003《锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定》，本部分与
GB/T10574.10一2003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件； —1范围中方法1测定范围由"0.00002%~0.0050%”修改为*0.00005%~0.0050%”； —2003版5.3.1中加人0.1mL~2.0mL盐酸（3.1)”修改为加人2mL盐酸（3.2.1）”；
缓冲溶液由乙酸-乙酸钠溶液修改为六次甲基四胺溶液（见4.2.7）；
-
——精密度由“允许误差”修改为“重复性和再现性”（见3.7，4.6）；一标定NazEDTA标准滴定溶液由镉标准溶液修改为铅标准溶液（见4.2.11）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京
矿冶研究总院、昆明冶金研究院、宁波出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、云湘矿冶有限责任公司。
本部分主要起草人：石如祥、陈祝炳、王骏峰、徐华、邱丽、季敏、杨春林、周存款、苏春风、马丽、
刘英波、杨资金、李蓉、刘在美、朱晓艳、张晓、刘英、胡贞贞、熊传信、张松兰、龙秀甲、阮应国、吴有成、 冷腊春、肖跃勇、张红玲、王燕玲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.12—1989; GB/T10574.10—2003。
I GB/T10574.10—2017
锡铅焊料化学分析方法
第10部分：量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中镉量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中镉量的测定。方法1的测定范围：0.00005%0.0050%；方法2的测定
范围：10.00%~20.00%。
本部分为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法1火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
试料经盐酸、硝酸溶解后，加人硫酸沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸挥发除锡、锑，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量镉的吸光度。 3.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3 氢溴酸（p=1.48g/mL）。 3.2.4 盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸（3.2.1)和氢溴酸（3.2.3)等体积混合。 3.2.5 盐酸(1+1)。 3.2.6 盐酸（5+95）。 3.2.7 硝酸(1十2)。 3.2.8 硫酸（1十1）。 3.2.9 镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wca≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.7），盖上表面血，微热至完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移人500mL容量瓶中，加人 25mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.2.10镉标准溶液A：移取25.00mL镉标准贮存溶液（3.2.9）于250mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.2.11镉标准溶液B：移取25.00mL镉标准溶液A（3.2.10）于250mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6）稀释
1 GB/T10574.10—2017
至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg。 3.3仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
一灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.010μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
-
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.90。
3.4试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
3.5 5分析步骤 3.5.1试料
按表1称取试样（3.4），精确至0.0001g。
表1试料量及分取试液体积
试料量/g 2.00 2.00 0.50
分取试液体积/mL
镉质量分数/% 0.00005~0.00010 >0.00010~0.0010 >0.0010~0.0050
25.00 10.00 10.00
3.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定
3.5.4.1将试料（3.5.1）置于200mL烧杯中，加入2mL盐酸（3.2.1）、15mL硝酸（3.2.7），盖上表面血皿，低温溶解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷，加入2mL硫酸（3.2.8），加人盐酸（3.2.6）至试液体积约为 35mL，加热微沸3min，取下冷却，用盐酸（3.2.6）将试液连同沉淀转入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。待大量沉淀物下沉后，用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中。按表1分取滤液于200mL烧杯中，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却。 3.5.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.2.4），加热至刚冒硫酸烟，重复两次，高温加热冒尽硫酸烟，冷却。 3.5.4.3加人1mL盐酸（3.2.5），以少量盐酸（3.2.6)吹洗杯壁，盖表面血，低温加热溶解，冷却。以盐酸（3.2.6）移入10mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
2 GB/T10574.10—2017
3.5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，按选定的工作条件，以水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.0mL标准溶液（3.2.11)置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.6分析结果的计算
镉含量以镉的质量分数wca计，数值以%表示，按式(1)计算：
(p- po) . Vs . V, ×10-6
(1 )
X100
Wca=
mXV,
式中：
一一从工作曲线查得样品溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po- 一从工作曲线查得空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）： V：--测定时试液的体积，单位为毫升(mL); V，—试液总体积，单位为毫升(mL)； m试样的质量，单位为克（g）; V，一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至4位小数。若含量（质量分数）小于0.00010%时，表示至5位小数。
P
3.7精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
wWca/% r/%
0.000 18 0.000 05
0.000 95 0.000 06
0.001 8 0.000 3
0.005 4 0.000 5
0.000 05 0.000 01
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
wca/% R/%
0.000 05 0.000 03
0.000 18 0.000 07
0.001 8 0.000 5
0.005 4 0.000 6
0.000 95 0.000 10
3 GB/T10574.10—2017
4方法2Na2EDTA滴定法
4.1方法提要
试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后，以二甲酚橙作指示剂，调节pH5.8～6.2，用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液先滴定铅镉总量，在另一份试液里用邻菲啰啉掩蔽镉后，滴定铅量，减差法计算镐量。 4.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1 硝酸(p=1.42g/mL）。 4.2.2 盐酸(p=1.19g/mL）。 4.2.3 氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.4 氨水(1+2)。 4.2.5 L（+）-酒石酸溶液（200g/L）。 4.2.6 混合酸：于150mLL（十）-酒石酸溶液（4.2.5）中加人90mL硝酸（4.2.1）和10mL盐酸（4.2.2），混匀。 4.2.7六次甲基四胺溶液（200g/L）：称取100g六次甲基四胺溶于490mL水中，加10mL盐酸（4.2.2），混匀，用盐酸（4.2.2）和氨水（4.2.4)于pH计上调节至pH为6.00士0.05。 4.2.8邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取1.00g邻菲啰啉，溶于50mL无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。 4.2.9酒石酸钾钠溶液（100g/L）。 4.2.10铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL水、10mL 硝酸（4.2.1），盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却至室温，用少量水冲洗表面血及杯壁移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 4.2.11NazEDTA标准滴定溶液[c(NazEDTA)=0.0065mol/LJ。
配制：称取25.0g乙二胺四乙酸钠（Na2C1oHi4NzOs·2H2O)置于500mL烧杯中，用水加热溶解，冷却后移人10L下口瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取3份20.00mL铅标准溶液（4.2.10）于250mL烧杯中，加入2滴二甲酚橙溶液（4.2.12）。 以氨水（4.2.4)准确调至溶液刚呈攻瑰红色，加人10mL六次甲基四胺溶液（4.2.7），用Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。
Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度按式（2)计算：
Po.V.
(2)
c
MXV
式中： c一—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； P。铅标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V。—移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； M——铅的摩尔质量，207.2，单位为克每摩尔（g/mol)； V—标定时，滴定铅标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定3份，保留4位有效数字，其极差不大于2×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
4.2.12 2二甲酚橙溶液（5g/L）。
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