ICS 77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.5—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第5部分：铋含量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
Methodsfor chemical analysis oflead-freetin-based solders-
Part5Determinationofbismuthcontent- Flameatomicabsorptionspectrometricmethodand
EDTAtitrimetricmethod
迎
资料专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
米
发布
中华人民共和国工业和信息化部
数码防伪 YS/T746.5—2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法第6部分 含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 铟含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人：陈林、苏晓梅、米瑞、苏焰、王立新、余宏萍、曾婷、李明风、王文君、陈志伟、余欢、
覃祚明、梁博文。 YS/T746.5—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第5部分：铋含量的测定
火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法
方法1 火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：0.0050%~5.00%。
2方法提要
试样经盐酸-过氧化氢溶解，在硫酸存在下，以盐酸-氢漠酸低温排除锡、，在酸性介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（ol.42g/mL）。 3.3 硝酸（1+1)。 3.4 混合酸：300mL盐酸（3.1)与100mL硝酸（3.2)混合。 3.5 硫酸（pl.84g/mL）。 3.6 硫酸（1+1)。 3.7 氢漠酸（pl.49g/mL）。 3.8 氢溴酸（1十1)。 3.9 盐酸-氢溴酸(1十1)。 3.10 过氧化氢（30%）。 3.11 异丙醚（CP) 3.12 铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），盖上表皿，微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铋。 3.13铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.12)于500mL容量瓶中，加人50mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 YS/T746.5—2010
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.12μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确
CHINA,
1 试料量及测定体积
O
试样量/g 试液定容体积/mL 分取体积/L 试液稀释体积/mL
铋含量/% ≤0.010 >0.010~0 050 >0.050 >0.250 >1. 00- >2. 00
全量全量全量 20.00 10.00 10.00
1.0 0.5 0.3 0.2 0.2 0.2
50 50 100 50 50 100
50
50 100 100 100 100
SS
SOEONNI 取其平均值。
5.2 测定次数
独立地进行 5.3 空白试验
随同试样做空白试验 5.4测定 5.4.1> 将试料（5.1)置于150m烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)和1mL过氧化氢（3.10)，盖表皿，低温加热至溶解完全，稍冷。
S
注：当试液中钢量大于50mg时，将试液移人60mL分液漏斗中，以5mL氢溴酸（3.7)洗涤烧杯并入60mL分液
漏斗中，加入20mL异丙醚（3.11)，萃取2min，静置分层后，水相放入原烧杯中。加人10mL氢溴酸（3.8)于分液漏斗中，萃取30s，静置分层，水相放入原烧杯中。
5.4.2 加入1mL硫酸（3.6），低温恭发至近于，稍冷，加入5mL盐酸-氢激酸（3.9）低温蒸至近于，再加入1mL硫酸（3.6），5mL盐酸-氢溴酸（3.9)，低温蒸至近干。冷却至室温，加入5mL混合酸（3.4)，用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类。按表1将试液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯，并稀释至刻度，混匀。 5.4.3于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调“零”进行测定，所测得的吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从标准曲线查出相应铋的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1 移取0.0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（3.13)，
2 YS/T746.5—2010
分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL混合酸（3.4)，用水稀释至刻度、混匀。 5.5.2在与试料溶液测量的相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
铋的含量以的质量分数W计，数值以%表示，按公式（1)计算。
.V.:VsX10
X100
-(1 )
m.V2
式中： p Vi
自工作曲线查得铋量，单位为微克每毫升（μug/mL) 分取试液体积，单位为毫升(mL)；试液稀释体和单位为毫升（mL）；试样量，单位为克（g）
试液定容体真为毫升(mL)；
V2 V m
计算结果表示至小数点后二位，铋的质量分数小于1.00%时，表示至小数点后三位；小于0.010% 时，表示至小数点后四位。 精密度 7. 1 重复性
SE 片状得的两次独立调试结果的测定值在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
7
R
在重复性之差的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（m)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
S SOHYONYIS
表2 重复性限
Ws/% r/%
0.0067 0006
5. 26 0.20
0.505 0.009
050
0, 008
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
Wg/% R/%
0.006 7 0.002 4
0.050 0. 013
5.26 0. 40
0.505 0. 020
8质量保证的控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核
3 YS/T746.5—2010
一次本分析方法标准的有效性，当过程失效时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
方法2 2Na2EDTA滴定法
9范围
本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：5.00%~65.00%。
10 方法提要
试料用稀硝酸溶解，以酒石酸、硫脲和氟化铵掩蔽其共存元素，用氨水溶液调整溶液pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定铋量。
钢>0.2%干扰测定。
11试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 11.1酒石酸。 11.2硝酸(pl.42g/mL)。 11.3硝酸(1+1)。 11.4氨水(p0.90g/mL)。 11.5氨水(1十1)。 11.6硫脲溶液（50g/L)。 11.7氟化铵溶液（150g/L）。 11.8NazEDTA标准滴定溶液（0.014mol/L) 11.8.1配制：称取56gNazEDTA于1000mL烧杯中，加水200mL，加热溶解，冷却至室温，移人 1000mL试剂瓶中，用水稀至溶液体积为1000mL，混匀。 11.8.2标定：准确称取0.1000g铋（≥99.99%）于500mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（11.3)，2g酒石酸（11.1)，摇动使酒石酸溶解，放置10min，加入1mL氟化铵溶液（11.7)，低温溶解完全，冷却至室温，加入10mL硫脲溶液（11.6），摇匀，用氨水溶液（11.5）调节pH1.5（精密pH试纸检查），加水至溶液总体积约100mL，滴加2滴二甲酚橙指示剂（11.9），用NazEDTA标准滴定溶液（11.8）滴定至亮黄色为终点。随同标定做空白试验。
按式（2)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度：
m × 103
c=(V,-V)×208.98
.(2)
式中： C mi Vi Vo 208.98 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，其极差不大于9X10-3mol/L，取其平均值，否则重新标定。 4
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：铋的质量，单位为克（g）；标定时，滴定铋所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； YS/T746.5—2010
11. 9 二甲酚橙溶液（5g/L）。
12 分析步骤
12.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。
表4试料量
含量/% 5.00~35.00 >35.00~65.00
试样量/g 0. 2 0. 1
独立进行2次测定，取其平均值。 12.2空白试验
随同试料做空白试验。 12.3测定 12.3.1将试料（12.1)置于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（11.3），2g酒石酸（11.1)，摇动使酒石酸溶解，放置10min，加入1mL氟化铵溶液（11.7)，低温加热溶解至完全，取下冷却至室温。 12.3.2加入10mL硫脲溶液（11.6），摇匀，用氨水溶液（11.5）调节pH1.5（用精密pH试纸检查），加水至溶液体积约100mL，滴加2滴二甲酚橙指示剂（11.9），用EDTA标准滴定溶液（11.8)滴定至亮黄色为终点。
13分析结果的计算
铋的含量以铋的质量分数W计，数值以%表示，按公式（3)计算
c(V,-V2)×208.98×10-3
X 100
.(3)
WRE
m
式中： c V3 V2 208.98 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；测定时，滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时，滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m2 计算结果应表示至小数点后二位。
14精密度
14.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果之差的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线
5 YS/T746.5—2010
性内插法求得：
表5 重复性限
ws / % r/%
5. 25 0, 20
29.52 0. 24
58.13 0.30
14.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法求得：
表6 再现性限
Wm /% R/%
29.52 0. 30
5. 25 0. 20
58.13 0. 38
质量保证和控制
15
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失效时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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