ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.82017 代替GB/T10574.8—2003
锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-
Part 8:Determination of zinc content- Flameatomic absorption spectrometric method
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T10574.8—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法
本部分为GB/T10574的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T10574.8一2003《锡铅焊料化学分析方法 锌量的测定》的修订本部分与
GB/T10574.8一2003相比，主要技术变化如下：
增加了引用标准；测定下限由0.00030%修改为0.00025%；锌标准贮存溶液和锌标准溶液修改为氢溴酸-盐酸介质，并提高了酸度；删除了允许误差，增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、昆明
冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国家铜铅锌质检中心。
本部分主要起草人：杨自华、夏新媛、谭凤、沈翠、范丽新、周存款、杨赞金、晋晓峰、李敏、刘英波、 李蓉、孙国娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.10—1989; GB/T10574.8—2003。
1 GB/T10574.8—2017
锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锌量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中锌量的测定。测定范围0.00025%0.0050%。 本部分为仲裁分析方法。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
试样用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑，在稀盐酸-氢溴酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 4.1 氢溴酸（p=1.48g/mL）。 4.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3 盐酸（5+95）。 4.4 过氧化氢（1十2），分析纯。 4.54 锌标准贮存溶液：称取0.1250g金属锌（wz≥99.99%）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 8.0mL氢溴酸（4.1）、12.0mL盐酸（4.2），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250ug锌。
6锌标准溶液：移取5.00mL锌标准贮存溶液（4.5）于500mL容量瓶中，加人2.0mL氢溴酸（4.1）、
4.6
4.0mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg锌。
5仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：锌的特征浓度应不大于0.008μg/mL。
1 GB/T10574.8—2017
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 1.0 0.50
锌质量分数/% 0.000 25~0.0025 >0.0025~0.0050
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6.0mL氢溴酸（4.1），在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为2mL~3mL，稍冷，加人4.0mL氢漠酸（4.1）、2.0mL盐酸（4.2），在摇动下滴加3.0mL过氧化氢（4.4），加热至试料完全溶解，蒸发至干。 7.4.2热加人1.0mL氢漠酸（4.1），摇动至残渣溶解，加人1.5mL盐酸（4.2）、10mL水.摇匀，加热至沉淀凝聚，冷却。 7.4.3用盐酸（4.3）将试液移人25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.静置澄清 7.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，测量试液中锌的吸光度。 所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度
7.5 工作曲线的绘制 7.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（4.6），分别置于一组25mL塑料容量瓶中，加入1.0mL氢漠酸（4.1）、1.5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混， 7.5.2在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
2 GB/T10574.8—2017
8分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数Wz计，数值以%表示.按式（1）计算：
e.x10-
X 100
.......(1)
WZn
m
式中：
从工作曲线上查得试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液测定体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）
p V m 计算结果表示至小数点后四位；若锌含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。
精密度 9.1 重复性
9
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限 0.000 53
0.000 25 0.000 08
0.001 1 0.000 3
0.002 2 0.000 4
0.005 0 0.000 5
WZm/% r/%
0.000 15
9.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
WZ /% R / %
0.000 53 0.000 18
0.001 1 0.000 4
0.002 2 0.000 5
0.0050 0.000 6
0.000 25 0.000 13
10 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T10574.8—2017）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 8/
中 华人民共 和 国
国家标准锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T10574.8—2017
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网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-56190
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