ICS 77.120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1149.6—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第6部分：酸溶铁量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part 6:Determination of acid-solubleiron content-
Flame atomic absorption spectrometry and Na EDTA titration method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1149.6—2016
前言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：一第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；一第2部分：酸溶锌量的测定NazEDTA滴定法；
第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；
-
—第4部分：可溶硫量的测定硫酸重量法； —第5部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；一第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； --第8部分：酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T1149的第6部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分方法1起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公
司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分方法1主要起草人：古行乾、邱丽、熊传信、唐碧玉、于灿辉、付小珍、邓志辉、李金娟、姚运红、 尹玉环、杨蕊琼、杨建友、邹智、庞文林。
本部分方法2起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分方法2主要起草人：王清、李杰、杨斌、杨建友、罗永锋、郑雪英、袁永海、黄智、黄萍、胡胭脂、 白茹、徐淑敏、刘娟、庞文林。
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锌精矿焙砂化学分析方法第6部分：酸溶铁量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1测定范围为0.50%～3.00%；方法2测定范
围≥3.00%~6.00%。
2方法1：火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料经稀硫酸在85℃90℃浸出20min，滤液在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收
光谱仪波长248.3nm处测量铁的吸光度，计算酸溶铁量。
2.2试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1盐酸(pl.19g/mL)。 2.2.2硫酸(pl.84g/mL) 2.2.3盐酸(1+1)。 2.2.4硫酸(9十191)。 2.2.5铁标准溶液：称取0.1430g已于105℃士5℃干燥1.5h并冷却至室温的三氧化二铁（WFez0》 99.99%）于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.3），盖上表面皿，于水浴上加热溶解完全。取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。 2.3仪器 2.3.1原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：一灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.05μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平
均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.8。
2.3.2恒温水浴锅。 2.4试样 2.4.1试样应通过0.100mm孔筛。
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2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限 1. 06
0. 63 0. 09
1. 91 0. 15
2.95 0.19
3.56 0. 21
WP-胰格 / % /%
0. 11
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限
0. 63 0. 10
2. 95 0. 25
3.56 0. 33
WF=酸将/% R/%
1. 06 0. 17
1. 91 0.21
3方法2:Na2EDTA滴定法
3.1方法提要
试料经稀硫酸在85℃～90℃浸出20min，过滤，保持一定体积用氨水沉淀铁。用盐酸溶解沉淀，控制体积在120mL左右，在pH值为1.3～2.0的条件下，保持温度于60℃～80℃，以磺基水杨酸为指示剂，以Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由棕色变为亮黄色即为终点。 3.2试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1氯化铵。 3.2.2 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2.3 氨水(p0.90g/mL)。 3.2.4 硫酸(pl.84g/mL）。 3.2.5 盐酸(1十1)。 3.2.6 盐酸（1十11）。 3.2.7 硫酸(9十191)。 3.2.8 氨水(1十1)。 3.2.9 磺基水杨酸溶液（200g/L）。 3.2.10 氨性洗液：50g氯化铵（3.2.1)以1L水溶解，加40mL氨水（3.2.3），混匀。
铁标准溶液：准确称取高纯三氧化铁（wFe≥99.99%)1.4297g（预先在105℃±5℃干燥
3.2.11 1.5h并冷却至室温），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2.2），低温加热溶解。冷却后移人
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1000mL容量瓶中，加30mL盐酸（3.2.2），用水定容，摇匀。此溶液1mL含铁1mg。 3.2.12乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准溶液（约为0.016mol/L）。 3.2.12.1配制：称取6gNazEDTA于烧杯中，加500mL左右热水溶解，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3.2.12.2标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.2.11)于300mL烧杯中，滴入氨水（3.2.8）至刚出现氢氧化铁沉淀，加10mL盐酸（3.2.6），加水至120mL左右，加热至60℃~80℃，加人约1mL磺基水杨酸溶液（3.2.9），用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由棕色变为亮黄色即为终点。
随同标定做空白试验。 NazEDTA标准滴定溶液的浓度按式（2)计算：
Pi.V
c=55.85×(Vs-V)
...(2)
式中：
c NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； p 铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs* 标定时消耗NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 标定时空白试验溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定3份，结果保留四位有效数字，其极差值不大于2×10-mol/L时，取其平均值。否则重新
标定。 3.3仪器
恒温水浴锅。
3.4试样 3.4.1i 试样应通过0.100mm孔筛。 3.4.2试样预先在105℃士5℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.20g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于300mL烧杯中，摇散，加人40mL预先加热至约90℃的硫酸（3.2.7)，迅速摇动烧杯使试样分散开，盖上表面血，将烧杯放人已升至85℃～90℃的恒温水浴锅中，至85℃开始计时，保温浸出20min（每5min搅动3s～5s），立即取下烧杯，随即经快速滤纸过滤，以热水洗涤烧杯和沉淀5～6次，滤液收集于300mL烧杯中。滤液中加入3g～5g氯化铵（3.2.1)，以氨水（3.2.3)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量5mL，加热微沸3min~5min取下，再加3mL氨水（3.2.3），趁热用快速滤纸过滤，用热氨性洗液（3.2.10）洗烧杯和沉淀各4次，再用水各洗一次。 4