ICS 25.160.20 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.7—2017 代替GB/T10574.7—2003
锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾
电位滴定法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-
Part 7:Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry and potassium thiocyanate potentiometric titration
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T10574.7—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镐、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。
本部分为GB/T10574的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.7一2003《锡铅焊料化学分析方法 第7部分：银量的测定》，与
GB/T10574.72003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件；第1章中方法1的测定范围由0.0010%～0.500%”修改为"0.0020%～0.500%”； 3.5.4溶样方法由“氢溴酸分解，以盐酸-氢溴酸挥发分离基体元素锡和盐酸-过氧化氢溶样”统一合并为“氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶样”； 3.7精密度由“允许差”修改为“重复性和再现性”。 第4章采用硫氰酸钾电位滴定法代替硫氰酸盐滴定法。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、中
国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、辽宁出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：赵如琳、冯振华、史博洋、黄劲松、王皓莹、邵鸿、罗程伟、邱清良、乔小芳、刘英波、刘本发、张红玲、陈殿耿、李岩、夏珍珠、刘秋波、董秀文、韩晶。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.8—1989; GB/T10574.9—1989; GB/T10574.7—2003。
1 GB/T10574.7—2017
锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾
电位滴定法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中银量的测定方法，本部分适用于锡铅焊料中银量的测定。方法1的测定范围：0.0020%～0.500%；方法2的测定范
围：0.500%~5.00%。
本部分规定的方法为仲裁分析方法。
规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法1火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
试料用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发分离锡，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测定银的吸光度。 3.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1氢溴酸（p=1.48g/mL）。 3.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4过氧化氢（30%，市售）。 3.2.5盐酸（1+4）。 3.2.6 硝酸（1十3）。 3.2.7 硝酸（1十19）。 3.2.8过氧化氢（1十2）。 3.2.9银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wa≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.2.6），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.2.7）稀释至刻度，混匀，避光保存。此溶液1mL含 1mg银。 3.2.10 ）银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.2.9）于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2.5)稀释
1 GB/T10574.7—2017
至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug银 3.3 仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.90。
3.4试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。 3.5 分析步骤 3.5.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量及体积
WAg / % 0.002 0~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.100 >0.100~0.300 >0.300~0.500
试料量/g 1.00 0.50 0.50 0.50 0.20
分取试液体积/mL
测定试液体积/mL
全量全量 10.00 10.00 10.00
100 100 50 100 100
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL氢溴酸（3.2.1），盖上表面皿，低温加热。待溶液体积约2mL时，取下稍冷，加入5mL氢漠酸（3.2.1）、5mL盐酸（3.2.2）.沿杯壁缓慢加入3mL过氧化氢（3.2.8），继续加热至试料溶解完全，蒸发至近干，取下。 3.5.4.2加人5mL盐酸（3.2.2），逐滴加人0.5mL1mL过氧化氢（3.2.8），挥发除去溴，反复至无溴的红色出现，用少量水冲洗表面皿，蒸至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.2.5），用少量水冲洗杯壁，加热至盐类溶解完全，取下冷至室温，用盐酸（3.2.5）移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.5）稀释至刻度，混匀，静置澄清。
2 GB/T10574.7—2017
3.5.4.3按表1移取上清液于相应容量瓶中，用盐酸（3.2.5)稀释至刻度，混匀。 3.5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的银的质量浓度 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL银标准溶液（3.2.10）于一组100mL 容量瓶中，用盐酸（3.2.5）稀释至刻度，混匀 3.5.5.2在与试料测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 3.6分析结果的计算
银含量以质量分数WA计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-po). V2·V×10-6
X 100
W Ag
.(1)
mxVi
式中： p 0 L Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）：
从工作曲线查得样品溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从工作曲线查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后3位；若WA小于0.010%时，表示至小数点后4位。 3.7精密度 3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限
WAg / % r/%
0.001 5 0.005 7 0.0086 0.000 2 0.000 4 0.000 7 0.001 0.002
0.014
0.026
0.161 0.006
0.499 0.016
3.7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
WAg / % R/%
0.001 5 0.005 7 0.008 6 0.000 3
0.014 0.002
0.026 0.003
0.161 0.007
0.499 0.019
0.000 5
0.000 8
3 GB/T10574.7—2017
4方法2 2硫氰酸钾电位滴定法
4.1方法提要
试料以硝酸、酒石酸及Na>EDTA溶液溶解，用抗坏血酸还原铁（Ⅲ），在稀硝酸-聚乙烯醇介质中
于自动电位滴定仪上，以银电极为指示电极，甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定银
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1硝酸（o=1.42g/mL）。 4.2.2硝酸（1十4)-酒石酸溶液（300g/L）：称取300gL（十）-酒石酸，以水溶解后，加入200mL硝酸以水稀释至1000mL，混勾。 4.2.3乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)溶液（75g/L）。 4.2.4抗坏血酸溶液（100g/L）：用时配制。 4.2.5聚乙烯醇溶液（2g/L）：称取1g聚乙烯醇（PVA124），在不断搅拌下溶于500mL沸水中，冷却。 4.2.6银标准溶液：称取1.0000g金属银（≥99.99%）置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1十1），低温加热溶解，取下冷却，用水移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，避光保存。此溶液1mL含 2mg银。 4.2.7硫氰酸钾标准滴定溶液[c（KSCN)=0.02mol/L] 4.2.7.1配制：称取1.95g硫氰酸钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.7.2 标定：移取3份10.00mL银标准溶液（4.2.6）于200mL烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加人25mL 硝酸-酒石酸溶液（4.2.2）、10mLNazEDTA溶液（4.2.3）、5mL硝酸（4.2.1），加水至约90mL。以下按 4.5.4.2进行。记录滴定曲线
按式（2）计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
p.V
c=(V,-V.)×M
...(2)
式中： c - 硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
p Vi— 移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定银标准溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 银的摩尔质量（107.87），单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定3份，保留4位有效数字，其极差不大于1.5×10-+mol/L时，取其平均值，否则重新
标定。 4.31 仪器
自动电位滴定仪，附复合银电极（或银电极、甘汞或银-氯化银参比电极）。
4.4试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
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