ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.13——2017 代替GB/T10574.13—2003
锡铅焊料化学分析方法
第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、
铝、镉、磷和金量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-
Part 13:Determination of antimony,bismuth,iron,arsenic,copper, silver,zincaluminium,cadmiumphosphorous and gold contents- Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T10574.13—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；
-
第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1，10-二氨氮杂菲分光光度法：第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；第10部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。
-
-
本部分为GB/T10574的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.13一2003《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、、锌、铝、铋、磷量
的测定》，本部分与GB/T10574.13一2003相比，主要技术变化如下：
增加了规范性引用文件；增加了锑元素的测定； —删除了分离基体分析方法；
一调整了不分离基体分析方法中各元素的分析范围；一一对含量为0.010%～5.00%的银的分析方法进行了合并；
精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、紫金矿业集团
股份有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院，
本部分主要起章人：马丽、方迪、李岩、韩晶、刘春华、罗荣根、孙国娟、普晓峰、伶、主立、刘英波、
王劲榕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.13—2003。
I GB/T10574.13—2017
锡铅焊料化学分析方法
第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌
?
铝、镐、磷和金量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Sb Bi Fe As Cu Ag
元素 Zn Al Cd P Au
测定范围W/% 0.10~5.00 0.0040~0.50 0.0020~1.00 0.0040~1.00 0.0020~1.00 0.0020~5.00
测定范围W/% 0.0010~1.00 0.0010~1.00 0.0010~1.00 0.0040~0.50 0.00200.10
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8012 铸造锡铅焊料
3 3方法提要
试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3过氧化氢（30%）。
1 GB/T10574.13—2017
4.4 盐酸(1+1)。 4.5盐酸(1+3)。 4.6硝酸(1+1)。 4.7盐酸(1十9)。 4.84 锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（wsb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加60mL盐酸（4.1）、20mL硝酸（4.2），低温加热溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入140mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锑。 4.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wg≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 4.10铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（we.≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.4），低温加热至完全溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 4.11砷标准贮存溶液：称取1.0000g碑（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.6），低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碑。 4.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 (4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.13银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.6），低温加热至完全溶解，冷却，移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 4.14锌标准存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.6），低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 (4.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。 4.15铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wl≥99.99）置于300mL烧杯中，加人80mL盐酸（4.4)，低温加热至完全溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人60mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 4.16镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wc≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.6），低温加热溶解守候，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 4.17磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）于300mL 烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg磷。 4.18金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔（wAu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸（4.1)-硝酸（4.2）混合液（3十1），低温加热至完全溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 4.19铋、铁、砷、铜、锌、铝、镉、磷、金混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（4.9~4.12，4.14~ 4.18)于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含铋、铁、碑、铜、锌、铝、镉、磷、金50μg/mL。 4.20银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（4.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg银。
2 GB/T10574.13—2017
5仪器
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性：测量标准溶液中各元素的净发射强度10次，其相对标准偏差应小于1%。
5.2 2各元素的推荐分析线见表2。
表2 待测元素分析线
元素谱线波长/nm 206.834 223.061 259.940 193.696 324.754 328.068 213.857 396.152 226.502 178.222 267.594
Sb
Bi
Fe
As
Cu
Zn
Al
Cd
Au
Ag
P
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
7 分析步骤
7.1 试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。
表3试料量及体积
试料量 试液总体积 分取体积 测定体积 补加盐酸体积
元素含量
元素
mL 50 50 50 50 50 50
% 0.0010~0.10
mL 50 50 50 50 100
mL 全量 5.00 全量全量 5.00 5.00
mL
bo
锑、铋、铁、砷、铜、 锌、铝、锰、磷、金
/
0.25
>0.10 0.0010~0.010 >0.010~0.25 >0.25~2.50 >2.50~5.00
4.5 - - 6 6
0.25
银
0.10
7.2 测定次数
独立地进行两次测量，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1 锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金的测定如下：
3 GB/T10574.13—2017
将试料（7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人25mL水、1mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.2），盖上表面血，摇勾，低温加热分解完全，蒸至溶液体积约20mL，取下稍冷，用少量盐酸（4.7）洗涤表面血和杯壁，移人50mL容量瓶中，用盐酸（4.7)稀释至刻度，混匀。以下按7.4.3进行。 7.4.2银（W>0.010%~5.00%）的测定如下：
将试料（7.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.1），盖上表面血，低温加热溶解，逐滴加人 1mL～2mL过氧化氢（4.3)至试料溶解完全，取下，冷却。用盐酸（4.5)洗涤表面血，按表3移人相应的容量瓶中，并用盐酸（4.5)稀释至刻度，混匀。 7.4.3按表3分取试液，并补加盐酸（4.1)于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 7.4.4于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，测定试液中锑、铋、铁、砷、 铜、银、锌、铝、镉、磷和金的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。 7.5 工作曲线的绘制 7.5.1 按照表4配制系列标准溶液。
表4系列标准溶液的配制
加人盐酸(4.1) 体积/mL
标准溶液名称
定容体积/mL
元素
标准系列的质量浓度/(μg/mL)
Sb Bi Fe As Cu Zn AI Cd P Au
25.00
0.00 0.00 0.20 0.50 0.00
5.00
10.00
15.00 1.00 3.00 5.00
20.00
3.00 3.00
0.20 0.20
0.50 0.50
1.00 1.00 1.00 3.00 5.00 1.00
5.00 5.00
0.00 0.00 0.20 0.50 0.00 0.10 0.50 0.00
混合标准溶液
10
100
3.00 3.00 3.00 5.00
5.00 5.00
0.10
0.50 0.50 0.50 0.50
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
0.00 0.10 0.00
5.00 5.00 5.00
0.20 0.20 0.20 0.50
3.00 3.00 3.00
0.00 0.00
15
100
Ag标准溶液 Ag
7.5.2在与试液测定相同条件下，测量工作曲线溶液中各待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作曲线。
8分析结果的计算
待测元素含量以待测元素的质量分数W，计，数值以%表示，按式（1)计算：
(pi -p。) . V。 . V, × 10-6
X 100
(1)
W=
m·V,
式中： r P, 一试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 4
待测元素（锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金）；