ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.82015
铅锑精矿化学分析方法第8部分：金量和银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part 8:Determination of gold and silver contents-
Fire assay method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1050.8—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定 火试金法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、中国检验认证集团广西有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研
究总院。
本部分主要起草人：曾光明、罗永锋、郭园、覃建友、魏雅娟、施意华、曾志平、李兵、李四红、冯振华、 史博洋、黄旭升。
1 YS/T1050.8—2015
铅精矿化学分析方法第8部分金量和银量的测定
火试金法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中金量和银量的测定方法本部分适用于铅锑精矿中金量和银量的测定，测定范围（质量分数）为金0.50g/t25.0g/t、银
100g/t~3000g/t
仲裁分析时，银的质量分数≤500g/t，采用火焰原子吸收光谱法（YS/T1050.9一2015）。
2方法提要
试料经配料，高温熔融，金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔
性的熔渣除去，将铅扣灰吹，得到贵金属合粒，利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用滴定法测定银量，重量法测定金量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 碳酸钠：工业纯 3.2 氧化铅：工业纯（金量<0.05g/t，银量<1g/t)。 3.3 二氧化硅：工业纯。 3.4 硼砂：工业纯 3.5 氯化钠：工业纯 3.6 硝酸钾。 3.7 淀粉。 3.8 纯银：WA99.99%。 3.9 铅箔：w≥99.9%，金量<0.05g/t，银量<1g/t。 3.10 硝酸（o=1.42g/mL）：优级纯。 3.11 硝酸（1十7）：不含氯离子。 3.12 硝酸（1十1）：不含氯离子。 3.13 硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加入3份硝酸（1十3），混匀。 3.14 硫氰酸钾标准滴定溶液A[c~0.005mol/L]。 3.14.1 配制：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置1周后过滤，备用。 3.14.2 2标定：称取3份10mg15mg纯银（3.8），精确至0.01mg，分别置于100mL瓷（4.8）中，加入20mL硝酸（3.12），微热溶解完全并蒸至约2mL，用少量热水洗涤埚壁，溶液体积控制在30mL 左右，加入0.5mL硫酸铁铵指示剂（3.13），以硫氰酸钾标准溶液（3.14.1)滴定至浅红色即为终点。
1 YS/T1050.8—2015
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：
m,
c=V.X107.868
..(1)
式中： c m, V 107.868 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3份标定结果的极差值不大于4X10-5mol/L时，取3份标定结果的平均值；否则重新标定。
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；银的质量，单位为毫克（mg）；滴定银溶液所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3.15 硫氰酸钾标准滴定溶液Bc~0.015mol/L 3.15.1 配制：称取1.5g硫氰酸钾，以下按3.14.1进行。 3.15.2 标定：称取3份35mg~40mg纯银（3.8），精确至0.01mg，以下按3.14.2进行，用硫氰酸钾标准溶液（3.15.1)滴定。
4 仪器和设备
4.1 托盘天平：精度为1g。 4.2 分析天平：精度为0.001g。 4.3 微量天平：精度为0.001mg。 4.4 试金电炉：最高使用温度1350℃。 4.5 黏土锅：由耐火材料制成，容积约400mL。 4.6 灰皿：由氧化镁或者骨灰制成， 4.7 瓷：30mL。 4.8 瓷埚：100mL。 4.9 铸铁模。 4.10 马弗炉：最高使用温度1100℃。 4.11 医用止血钳。 4.12 滴定管：50mL，A级。
5 试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
分析步骤
6
6.1试料
根据试样中锑、金、银及硫的含量，称取15g～25g试样，精确至0.001g。 6.2 测定次数
独立地进行（至少）两次测定，取其平均值。
2 YS/T1050.8—2015
6.3空白试验 6.3.1 随同试料做空白试验（平行测定3次，取其平均值）。 6.3.2试验方法：称取25g碳酸钠（3.1）、200g氧化铅（3.2）、15g二氧化硅（3.3）、7g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.7），覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按6.4.2~6.4.4进行。 6.4测定 6.4.1配料
根据试料的化学组成和试料量，按下列原则计算各种试剂的加人量：
碳酸钠（3.1)：试料量×1.5。
a)
b） 氧化铅（3.2）：30倍于锑（包含铜、铋、镍等)量或25倍于硫量十铅扣量，两者取计算结果的最大
值（计算后氧化铅用量不能小于80g）。 c) 二氧化硅（3.3）：（氧化铅量十试料中的铅量一30）一7一试料中二氧化硅量（约0.5硅酸度）。 d) 硼砂（3.4）：试料量×0.5 e) 淀粉（3.7）和硝酸钾（3.6）：根据试样中硫和碳的含量，适当加入。
6.4.2熔融
将试料（6.1)和配料（6.4.1)置于黏土（4.5）中，充分搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），放人已升至900℃试金电炉（4.4）中，升温30min至1150℃，保温15min，取出埚，将熔融物倒入已预热干燥过的铸铁模（4.9)中，冷却，使熔渣与铅扣分离，取得铅扣（铅扣重30g～45g）。保留熔渣，将覆盖剂去除后放人原璃 6.4.3灰吹
将铅扣锤成立方体，放人已在900℃马弗炉（4.10）内预热30min的灰皿（4.6）中，关闭炉门1min～ 2min，待铅扣脱膜后，稍打开炉门约15mm，使温度迅速降至840℃，并保持有一定的空气流量，继续进行灰吹，当合粒出现闪光点后，保温1min，结束灰吹。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中冷却。灰血残渣保留备用。 6.4.4分金及金、银的测定
用医用止血钳（4.11)将合粒从灰皿取出，除去合粒表面附着的杂质，将合粒轻轻锤成薄片，置于 30mL瓷埚（4.7）中，加入10mL硝酸（3.11），在低温电炉上保持近沸，蒸发至约2mL时分金完全（可将补正试验的合粒合并进行分金），再加入10mL热硝酸（3.12），蒸至约2mL，取下冷却。用热水洗涤壁，用倾泻法将溶液洗人100mL瓷地（4.8）中，用热水洗涤埚4次，溶液体积控制在30mL 左右，冷却后加入0.5mL硫酸铁铵（3.13)指示剂用硫氰酸钾标准滴定溶液[银量≤1000g/t用硫氰酸钾标准滴定溶液A（3.14）；银量>1000g/t用硫氰酸钾标准滴定溶液B（3.15）］滴定至浅红色即为终点。
将盛有金粒的瓷埚置于高温电炉上灼烧5min～10min，取下，冷却后用微量天平（4.3)称量。 6.4.5补正
将留下的熔渣及灰皿粉碎后加人50g碳酸钠（3.1）、60g氧化铅（3.2）、20g二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.7），搅匀，放入原锅中，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按6.4.2～6.4.4 进行。
3