YS
ICS 77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1116.5—2016
锡阳极泥化学分析方法第5部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodfor chemical analysis of tin anodeslime-
Part5:Determination of indium content- Flame atomic absorption spectrometric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1116.5—2016
前言
YS/T1116.5一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：铋量的测定NazEDTA滴定法；一一第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：金量和银量的测定火试金法；一第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。 本部分为YS/T1116—2016的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院、中国检
验认证集团广西有限公司。
本部分主要起草人：张桂兵、师云春、谢辉、张婷、杨德利、庞文林、蒙义舒、林凌宇、苏春风、冯振华、 梁闪坐、韦娟、谢宏法、吴雪英、刘志梅、黄葡英、莫长翼、李玉红。
I YS/T1116.5—2016
锡阳极泥化学分析方法第5部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中钢量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中钢量的测定。测定范围为0.0500%～0.600%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm 处，测定铟的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸（p1.19g/mL）。 3.2硝酸（p1.42g/mL）。 3.3氢溴酸(p1.48g/mL）。 3.4盐酸-氢溴酸混合酸(1十1)。 3.5盐酸-硝酸混合酸（3十1）。 3.6硫酸(1+1)。 3.7铟标准贮存溶液：称取0.2000g金属钢（wWn≥99.99%）于300mL烧杯中，加入15mL盐酸-硝酸混合酸（3.5），低温加热溶解，蒸发至近干，加入4mL硝酸（3.2），沿杯壁吹人少量水，煮沸溶解盐类，取下冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钢。 3.8钢标准溶液：移取10.00mL铟标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铟。
4仪器
原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.220μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
1 YS/T1116.5—2016
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备
用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量、测定体积及加入硝酸量
试料量/g 0. 30 0. 20 0. 20
w(In) / % 0.0500~0.100 >0.100~0.300 >0.300~0.600
测定体积/mL
加人硝酸(3.2)量/mL
50 100 200
5 10 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿，加人15mL盐酸（3.1)于电炉上分解片刻驱除硫化物，加人5mL硝酸（3.2），置于电炉上继续加热分解至试液体积为2mL～3mL，取下稍冷，加人 1mL硫酸（3.6），加热至冒硫酸烟，冷却。加人5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.4），加热至冒硫酸烟，稍冷，加入5mL盐酸-氢溴酸（3.4），加热至冒尽硫酸烟，冷却。按表1加人硝酸（3.2），用少许水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，冷却。按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静止澄清。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钢的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钢标准溶液（3.8），于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零浓度”溶液的吸光度，以铟的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铟量以质量分数w(In)计，数值以%表示，按式(1)计算：
2. YS/T1116.5—2016
w(In)= (pr po) · VX10-6
(1 )
X100
m
式中： Po- 自工作曲线查得的空白溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Pi——自工作曲线查得的试料溶液中钢的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL); V 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m-
所得结果表示至小数点后三位。如铟的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
w(In) /% T/%
0. 094 5 0.001 8
0. 276 0.005
0.429 0.006
0.576 0. 010
8.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
w(In) / % R/%
0. 276 0. 006
0.576 0. 013
0.429 0.010
0.094 5 0. 004 3
试验报告
o
试验报告至少应包括以下方面的内容：
试样；使用的标准，YS/T1116.5—2016；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 9129111 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准锡阳极泥化学分析方法第5部分：量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T1116.5—2016
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开本880×12301/16 5印张0.5字数9千字 2017年6月第一版2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31657定价14.00元
YS/T"1116.5-2016