ICS 71.080.10 G 16
中华人民共和国国家标准
GB/T13289—2014 代替GB/T13289—1991
工业用乙烯液态和气态采样法
Ethylene for industrial use--Sampling in the liquid and the gaseous phase
(ISO7382:1986,NEQ)
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T13289—2014
前 #言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13289--1991《工业用乙烯液态和气态采样法》。 本标准与GB/T13289—1991的主要差异为：
修改了“规范性引用文件”（见第2章）；调整了标准的结构（见第3章、第4章、第5章，1991年版的第4章、第5章）；增加了“采样中的安全要求应符合GB/T3723”的规定；增加了微量极性化合物分析时采样器及其连接管线内部特殊处理的相关要求（见4.1.3）；将原标准中的采样管线改名为“非密闭采样管线”，修改了示意图（见4.2.1和图2，1991年版的 3.2和图2)，增加了密闭采样管线和示意图（见4.2.2和图3、图4)；修改了非密闭采样采样器置换方式（见5.1，1991年版的第4章）；增加了密闭采样要求（见5.2）。
本标准使用重新起草法参考ISO7382：1986《工业用乙烯液态和气态采样法》（英文版），与ISO 7382：1986的致性程度为非等效；
本标准与ISO7382：1986的主要差异为：
增加了“规范性引用文件”；一增加了微量极性化合物分析时采样器及其连接管线内部特殊处理的相关要求；修改了采样器置换方式；增加了密闭采样要求。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北
京燕山分公司。
本标准主要起草人：庄海青、叶志良、崔广洪、王川。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13289—1991。
I GB/T13289—2014
出口版
→防爆片
调整管
手柄
简体
80%
进口阔
图1采样器
4.1.2乙烯的临界温度是9.5℃，临界压力为10.5MPa，在大气压下的沸点为一103.9℃，因此所采取的液态乙烯，在室温下不能保持其液体状态，采样器应能承受其完全汽化后的压力。在采样过程中，由于乙烯的上述物性，温度可在1min～2min内从一100℃升至20℃，因此采样设备的结构和材质应能承受温度的急剧变化，应优先选用经钝化处理的不锈钢材质。 4.1.3为保证样品中微量甲醇和硫化物等极性化合物的有效采集和分析，避免可能引起的测定误差，应使用带有不锈钢阀的情性采样器，采样器内部、采样管线和固定件可以进行内部涂覆或者钝化处理，以减少裸露的金属表面与微量活泼元素的反应以及对极性化合物的吸附。 4.1.4采样器的维护保养：采样器在使用了一段时间后可能被油、水或溶剂污染，从而造成分析结果的差异。此时可用过热蒸汽冲洗，并在钢瓶冷却之前立即再用下燥氮气冲洗。对新钢瓶可用氮气等情性气体冲洗，以驱除空气和水分。 4.2液态采样系统 4.2.1非密闭采样系统
由不锈钢管、金属软管和排放阀B组成。金属软管--端有螺纹接口以便与采样器进口阀C相连接（如图2所示）。 GB/T13289—2014
放空管
阀D
采样器
30%
阀c
金属软管
产
闵AH 阀B 放空
液态样品源
图2 非密闭采样系统示意图
4.2.2密闭采样系统 4.2.2.1密闭采样系统一
由不锈钢管和阀A、阀D组成，并附带压力表（如图3所示）。阀A为三通阀，阀D为普通两通阀。
阀D
至火炬气系统
阅C 日
采样器
压力表
30%
钢B
液态样品源
阀A
图3密闭采样系统一
3 GB/T13289—2014
4.2.2.2密闭采样系统二
由不锈钢管、金属软管和阀A、阀B、阀C组成（如图4所示）。金属软管端有螺纹接口以便与采
样器进口阀D和出口阀E相连接，阀A、阀B、阀C为普通两通阀。
o 阁C
至低
金属软管
H阀E
压系
4
阀BCHO
一采样器 30%
液态 A 样品源
H阅D
金属软管
图4密闭采样系统二
4.3气态采样系统
由内径4mm、长度不超过2m的不锈钢管和调节阀B、排放阀E组成（如图5所示）。不锈钢管-
端有螺纹接口与采样器进口阀C相连接，不锈钢管另一端与阀B相连接。
放空管
CH阀D
放空管阀EH
一采样器
30%
HC
阅B
联接管
御A
气相
乙烯贮档
液相
图5 气态乙烯采样系统示意图
注：4.2、4.3均可采用快速接头连接采样器和采样系统。
4 GB/T13289—2014
5采样
将采样器(4.1.1，采样器内如有残留样品应全部放清)用氮气吹扫并干燥。采样器尽可能专样专用。 5.1液态采样 5.1.1非密闭采样系统 5.1.1.1安装
按图2所示，用采样管线将采样器与样品源连接。并确认采样器进口阀C和出口阀D处于关闭位置。 5.1.1.2置换 5.1.1.2.1管线置换
打开采样阀A，然后打开排放阀B，以冲洗采样管线。当液态试样在阀B的放空管末端出现时，立即关闭排放阀B。 5.1.1.2.2采样器置换
打开采样器进口阀C和出口阀D，待适量液态样品进人采样器后，关闭阀D、阀C和阀A，并轻轻摇动采样器，然后开启阀C和阀B，将样品全部排出。重复此操作不应少于三次。
采样器冲洗完毕后，关闭阀C和阀B，准备采样。 5.1.1.3菜样
依次打开阀A、阀C和阀D，当有液态样品在阀D的放空管末端出现时，依次关闭采样器进口阀C 和出口阀D，随即关闭阀A。
开启排放阀B排出采样管线内残留的样品。待采样管线完全泄压后，取下采样器检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
5.1.2密闭采样系统 5.1.2.1密闭系统采样一 5.1.2.1.1安装
按图3所示连接采样器。采样前确认阀A处于旁通位置（通往阀D方向），确认采样器进口阀B和出口阀C处于关闭位置。 5.1.2.1.2置换
依次打开物料主管线上的采样阀和阀D，使样品经过旁通管线冲洗、置换采样管线。 5.1.2.1.3采样
打开采样器出口阀C和进口阀B，并将阀A由旁通位置切换到采样位置，使样品流经采样器，冲洗采样器至少5min。将阀C开度关小，在采样器中采取适量的样品。
关闭阀C、阀B，将阀A由采样位置切换到旁通位置。关闭主管线上的采样阀，待采样管线完全泄压后，取下采样器，关闭阀D，采样结束。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
5 GB/T13289—2014
5.1.2.2密闭系统采样二 5.1.2.2.1安装
按图4所示连接采样器。采样前确认采样管线阀A、阀B、阀C和采样器进口阀D、采样器出口阀 E处于关闭位置。 5.1.2.2.2置换
依次打开阀A、阀B、阀C，使样品经过旁通管线冲洗、置换采样管线。 5.1.2.2.3采样
打开采样器进口阀D，出口阀E，关闭阀B，对采样器进行冲洗、置换。冲洗采样器至少5min后，将阀E开度关小，在采样器中采取适量样品。
依次关闭采样器阀E、阀D、阀A，再打开阀B，待采样管线完全泄压后，关闭阀B、阀C，取下采样器，采样结束。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。 5.1.3采样器试样量调整
采取液态试样后，应立即将高压采样器直立放置，使带有调整管一端处于顶部。轻轻打开出口阀，
放掉过量的液体，当开始出现气态样品时，立即关闭出口阀。 5.2气态采样 5.2.1安装
如图5所示连接采样装置。采样前确认阀A、阀B和阀E处于关闭位置。 5.2.2置换 5.2.2.1管线置换
连接管线后，开启样品源采样阀A和排放阀E，充分吹扫、置换采样管线，然后关闭阀E。 5.2.2.2采样器置换
打开调节阀B，然后开启采样器进口阀C，待适量气态乙烯样品进入采样器后，关闭阀B，再开启采样器出口阀D，将样品全部排出，关闭阀D。重复此操作应不少于10次。 5.2.3采样
打开调节阀B，再开启采样器出口阀D采取样品。采样结束后，依次关闭采样器出口阀D、采样器进口阀C、阀A，打开阀E，待采样管线完全泄压后，关闭阀B、阀E，卸下采样器。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
6菜样报告
采样报告应写明有关样品的全部资料，至少应包含如下内容： a）样品鉴别标记，如：名称和采样器编号等； b）采样日期、采样地点和部位； c) 样品量； d）采样者； e） 异常现象的说明。 6 ICS 71.080.10 G 16
中华人民共和国国家标准
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工业用乙烯液态和气态采样法
Ethylene for industrial use--Sampling in the liquid and the gaseous phase
(ISO7382:1986,NEQ)
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T13289—2014
前 #言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13289--1991《工业用乙烯液态和气态采样法》。 本标准与GB/T13289—1991的主要差异为：
修改了“规范性引用文件”（见第2章）；调整了标准的结构（见第3章、第4章、第5章，1991年版的第4章、第5章）；增加了“采样中的安全要求应符合GB/T3723”的规定；增加了微量极性化合物分析时采样器及其连接管线内部特殊处理的相关要求（见4.1.3）；将原标准中的采样管线改名为“非密闭采样管线”，修改了示意图（见4.2.1和图2，1991年版的 3.2和图2)，增加了密闭采样管线和示意图（见4.2.2和图3、图4)；修改了非密闭采样采样器置换方式（见5.1，1991年版的第4章）；增加了密闭采样要求（见5.2）。
本标准使用重新起草法参考ISO7382：1986《工业用乙烯液态和气态采样法》（英文版），与ISO 7382：1986的致性程度为非等效；
本标准与ISO7382：1986的主要差异为：
增加了“规范性引用文件”；一增加了微量极性化合物分析时采样器及其连接管线内部特殊处理的相关要求；修改了采样器置换方式；增加了密闭采样要求。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北
京燕山分公司。
本标准主要起草人：庄海青、叶志良、崔广洪、王川。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13289—1991。
I GB/T13289—2014
出口版
→防爆片
调整管
手柄
简体
80%
进口阔
图1采样器
4.1.2乙烯的临界温度是9.5℃，临界压力为10.5MPa，在大气压下的沸点为一103.9℃，因此所采取的液态乙烯，在室温下不能保持其液体状态，采样器应能承受其完全汽化后的压力。在采样过程中，由于乙烯的上述物性，温度可在1min～2min内从一100℃升至20℃，因此采样设备的结构和材质应能承受温度的急剧变化，应优先选用经钝化处理的不锈钢材质。 4.1.3为保证样品中微量甲醇和硫化物等极性化合物的有效采集和分析，避免可能引起的测定误差，应使用带有不锈钢阀的情性采样器，采样器内部、采样管线和固定件可以进行内部涂覆或者钝化处理，以减少裸露的金属表面与微量活泼元素的反应以及对极性化合物的吸附。 4.1.4采样器的维护保养：采样器在使用了一段时间后可能被油、水或溶剂污染，从而造成分析结果的差异。此时可用过热蒸汽冲洗，并在钢瓶冷却之前立即再用下燥氮气冲洗。对新钢瓶可用氮气等情性气体冲洗，以驱除空气和水分。 4.2液态采样系统 4.2.1非密闭采样系统
由不锈钢管、金属软管和排放阀B组成。金属软管--端有螺纹接口以便与采样器进口阀C相连接（如图2所示）。 GB/T13289—2014
放空管
阀D
采样器
30%
阀c
金属软管
产
闵AH 阀B 放空
液态样品源
图2 非密闭采样系统示意图
4.2.2密闭采样系统 4.2.2.1密闭采样系统一
由不锈钢管和阀A、阀D组成，并附带压力表（如图3所示）。阀A为三通阀，阀D为普通两通阀。
阀D
至火炬气系统
阅C 日
采样器
压力表
30%
钢B
液态样品源
阀A
图3密闭采样系统一
3 GB/T13289—2014
4.2.2.2密闭采样系统二
由不锈钢管、金属软管和阀A、阀B、阀C组成（如图4所示）。金属软管端有螺纹接口以便与采
样器进口阀D和出口阀E相连接，阀A、阀B、阀C为普通两通阀。
o 阁C
至低
金属软管
H阀E
压系
4
阀BCHO
一采样器 30%
液态 A 样品源
H阅D
金属软管
图4密闭采样系统二
4.3气态采样系统
由内径4mm、长度不超过2m的不锈钢管和调节阀B、排放阀E组成（如图5所示）。不锈钢管-
端有螺纹接口与采样器进口阀C相连接，不锈钢管另一端与阀B相连接。
放空管
CH阀D
放空管阀EH
一采样器
30%
HC
阅B
联接管
御A
气相
乙烯贮档
液相
图5 气态乙烯采样系统示意图
注：4.2、4.3均可采用快速接头连接采样器和采样系统。
4 GB/T13289—2014
5采样
将采样器(4.1.1，采样器内如有残留样品应全部放清)用氮气吹扫并干燥。采样器尽可能专样专用。 5.1液态采样 5.1.1非密闭采样系统 5.1.1.1安装
按图2所示，用采样管线将采样器与样品源连接。并确认采样器进口阀C和出口阀D处于关闭位置。 5.1.1.2置换 5.1.1.2.1管线置换
打开采样阀A，然后打开排放阀B，以冲洗采样管线。当液态试样在阀B的放空管末端出现时，立即关闭排放阀B。 5.1.1.2.2采样器置换
打开采样器进口阀C和出口阀D，待适量液态样品进人采样器后，关闭阀D、阀C和阀A，并轻轻摇动采样器，然后开启阀C和阀B，将样品全部排出。重复此操作不应少于三次。
采样器冲洗完毕后，关闭阀C和阀B，准备采样。 5.1.1.3菜样
依次打开阀A、阀C和阀D，当有液态样品在阀D的放空管末端出现时，依次关闭采样器进口阀C 和出口阀D，随即关闭阀A。
开启排放阀B排出采样管线内残留的样品。待采样管线完全泄压后，取下采样器检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
5.1.2密闭采样系统 5.1.2.1密闭系统采样一 5.1.2.1.1安装
按图3所示连接采样器。采样前确认阀A处于旁通位置（通往阀D方向），确认采样器进口阀B和出口阀C处于关闭位置。 5.1.2.1.2置换
依次打开物料主管线上的采样阀和阀D，使样品经过旁通管线冲洗、置换采样管线。 5.1.2.1.3采样
打开采样器出口阀C和进口阀B，并将阀A由旁通位置切换到采样位置，使样品流经采样器，冲洗采样器至少5min。将阀C开度关小，在采样器中采取适量的样品。
关闭阀C、阀B，将阀A由采样位置切换到旁通位置。关闭主管线上的采样阀，待采样管线完全泄压后，取下采样器，关闭阀D，采样结束。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
5 GB/T13289—2014
5.1.2.2密闭系统采样二 5.1.2.2.1安装
按图4所示连接采样器。采样前确认采样管线阀A、阀B、阀C和采样器进口阀D、采样器出口阀 E处于关闭位置。 5.1.2.2.2置换
依次打开阀A、阀B、阀C，使样品经过旁通管线冲洗、置换采样管线。 5.1.2.2.3采样
打开采样器进口阀D，出口阀E，关闭阀B，对采样器进行冲洗、置换。冲洗采样器至少5min后，将阀E开度关小，在采样器中采取适量样品。
依次关闭采样器阀E、阀D、阀A，再打开阀B，待采样管线完全泄压后，关闭阀B、阀C，取下采样器，采样结束。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。 5.1.3采样器试样量调整
采取液态试样后，应立即将高压采样器直立放置，使带有调整管一端处于顶部。轻轻打开出口阀，
放掉过量的液体，当开始出现气态样品时，立即关闭出口阀。 5.2气态采样 5.2.1安装
如图5所示连接采样装置。采样前确认阀A、阀B和阀E处于关闭位置。 5.2.2置换 5.2.2.1管线置换
连接管线后，开启样品源采样阀A和排放阀E，充分吹扫、置换采样管线，然后关闭阀E。 5.2.2.2采样器置换
打开调节阀B，然后开启采样器进口阀C，待适量气态乙烯样品进入采样器后，关闭阀B，再开启采样器出口阀D，将样品全部排出，关闭阀D。重复此操作应不少于10次。 5.2.3采样
打开调节阀B，再开启采样器出口阀D采取样品。采样结束后，依次关闭采样器出口阀D、采样器进口阀C、阀A，打开阀E，待采样管线完全泄压后，关闭阀B、阀E，卸下采样器。
检查采样器有无泄漏，如发现有泄漏，则弃去该试样，重新取样。
6菜样报告
采样报告应写明有关样品的全部资料，至少应包含如下内容： a）样品鉴别标记，如：名称和采样器编号等； b）采样日期、采样地点和部位； c) 样品量； d）采样者； e） 异常现象的说明。 6