
ICS 71.100.40 G 71 备案号:56310—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T50842016
紫外线吸收剂
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)
Ultraviolet absorber—2-Hydroxy-4-n-octoxybenzophenone (UV-531)
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5084—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)
归口。
本标准负责起草单位: 滨海锦翔化学助剂有限公司。 本标准参加起草单位:北京天罡助剂有限责任公司、天津利安隆新材料股份有限公司。 本标准主要起草人:翟学兵、郭艳萍、范小鹏、李靖。
HG/T5084—2016
紫外线吸收剂
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)
1范围
本标准规定了紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称紫外线吸收剂UV-531)的技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以间苯二酚、三氯甲苯和1-氯代正辛烷等为主要原料制得的紫外线吸收剂 UV-531。
化学名称:2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮分子式:C2H2603 结构式:
(H
(CH
相对分子质量:326.40(按2013年国际相对原子质量) CASRN:1843-05-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-—2008 包装储运图示标志 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T66792003 固体化T产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721—2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T16631—2008 高效液相色谱法通则
3技术要求
紫外线吸收剂UV-531的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
1
HG/T5084—2016
表1紫外线吸收剂UV-531的技术要求和试验方法
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7
日
指 标
项
外观纯度(HPLC)/% 熔点范围/℃ 加热减量(105℃士2℃)/% 灰分(650℃±25)/% 溶液澄清度(甲苯溶剂)
浅黄色结品粉末或片状固体
99.0 47.0~50.0 0.20 0. 10 澄清 84.0 96.0 97. 0
≥
N
440 nm 460 nm 500 nm
T
透光率/%
4. 8
4 试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关
规定。 4. 2 外观的测定
称取50g士5g试样,放在约30cm×30cm的白色滤纸上,然后轻轻摊成约20cm×20cm的面积,在自然光下目测颜色、形状。 4. 3 纯度的测定
4.3.1 方法原理
试样用甲醇溶解,以甲醇为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对试样进行反相高效液相色谱分离和测定,计算方法采用面积归一化法。 4. 3. 2 2试剂
甲醇[67-56-1]: 色谱纯。 4. 3. 3 仪器设备 4. 3. 3. 1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器,灵敏度和稳定性应符合GB/T16631一2008的规定。 4. 3. 3.2 记录仪:色谱工作站或数据处理机。 4.3. 3.3 微量注射器或自动进样器:100uL。 4. 3. 3. 4 流动相过滤装置。 4. 3.3.5 超声波清洗器。 4. 3. 4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
2
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表2色谱操作条件
项 日
操作条件
色谱柱流动相流速/(mL/min)柱温/℃ 进样量/μL 波长/nm 分析时间/min 定量方法
ODS(Cls)4.6mm×250mm.5μm
100%甲醇
1. 0 室温 20 289 15. 0
面积归一化法
注:上述操作条件中参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整,以获得最佳效果。
4.3.5 操作步骤
4. 3.5.1 流动相配制
把甲醇用孔径为0.45um的有机相滤膜真空过滤,用超声波清洗器脱气,备用。 4.3.5.2 2试样的制备
称取0.020g~0.025g(精确至0.0001g)试样,置于干燥、洁净的50ml容量瓶中,加人甲醇使其溶解并稀释至刻度,超声脱气,备用。 4.3.5. 3 3试样的测定
按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器或自动进样器吸取20μL试样溶液注人液相色谱仪,记录色谱图,由记录仪直接给出测定结果。 4. 3.5. 4 色谱图
典型色谱图见图1。 1 000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
[LS9
/田
.
5
O 0
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0
时间/min
说明: 6.571 min 2-羟基-4-正卒氧基二苯甲酮。
图1 紫外线吸收剂UV-531典型色谱图
3
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4.3.6结果计算
紫外线吸收剂UV-531的纯度以质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:
A
·(1)
w= ZA; X100
式中: A一一紫外线吸收剂UV-531的峰面积;
ZA;—各组分的峰面积之和。 4.3.7允许差
两次独立测定结果的绝对差值不得大于0.2%,取两次独立测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.4熔点范围的测定
按GB/T617一2006的规定进行测定,其中的4.1目视法为仲裁法。 4. 5 加热减量的测定
按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定。电热恒温于燥箱的温度控制在105℃土2℃。 平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.02%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定
结果。 4.6灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称样量约3g(精确至0.0001g),高温炉的温度控制在650℃±25℃。
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.02%取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 4.7溶液澄清度的测定
4.7.1试剂
甲苯[108-88-3]:经0.45um有机相滤膜真空过滤。 4.7.2 仪器设备 4.7.2.1具塞比色管:25ml.。 4.7.2.2移液管:25mL刻度移液管。 4.7.3分析步骤
准确称取2.500g(精确至0.0001g)试样,置于清洁、干燥的比色管内,用移液管准确吸取 25.00mL甲苯加入比色管中,盖上比色管塞,摇动使试样全部溶解均匀,观察溶液是否澄清。 4. 8 透光率的测定
4.8.1试剂
甲苯[108-88-3]。
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4.8.2仪器设备 4.8.2.1紫外可见分光光度计:应符合GB/T9721一2006的规定。 4.8.2.2石英比色皿:10mm。 4.8.3测定步骤
将适量的4.7.3中配制的溶液澄清度测定后的样品溶液装入石英比色皿中,以甲苯作参比溶液,将分光光度计的波长分别调到440nm、460nm、500nm处,测定样品溶液的透光率。
5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同一干燥器一次干燥的均匀产品为一批。 5.3采样
以批为单位,按GB/T6679一2003的规定采样,采样量不少于300g。分装于两个清洁、干燥的密封瓶(袋)中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶(袋)供检验部门检验,另一瓶(袋)保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等,并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装
本产品用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋、纸箱或纸板桶包装。每袋(箱、桶)净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品可采用一般运输工具运输,运输时要避免日晒、雨淋,在搬运时轻装、轻卸。
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6.4贮存
本产品应贮存在干燥的库房内,离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖气设备近旁,以防潮湿或变质。
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。
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