ICS 71. 100.01; 87.060.10 G 57 备案号：56335—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5135—2016
荧光增白剂MP（荧光增白剂ER-V）
Fluorescent whitening agent MP (Fluorescent whitening agent ER-V )
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5135—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、广东德美精细化工股份有限公司、沈阳化工研究
院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王勇、宋艳茹、徐龙鹤、诸叶青、郭玉良、蒲爱军。
(3)
一 HG/T5135—2016
荧光增白剂MP（荧光增白剂ER-V）
1范围
本标准规定了荧光增白剂MP（荧光增白剂ER-V）产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂MP的产品质量控制。 结构式：
NC
CH-CH —CH-CH-
分子式：C24H16N2 相对分子质量：332.40（按2013年国际相对原子质量） CASRN:79026-02-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—20031 化工产品采样总则 GB/T21876-2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
有效成分 effective ingredient 有效成分指荧光增白剂ER系列产品的总称，包括荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-Ⅱ、荧光
增白剂ER-Ⅲ、荧光增白剂ER-IV、荧光增白剂ER-V、荧光增白剂ER-V等6种异构体结构的荧光增白剂。
本标准中涉及的有效成分相关物质的名称、简称、CASRV、结构式见附录A。
4要求
荧光增白剂MP的质量要求应符合表1的规定。
(5) HG/T5135—2016
表1荧光增白剂MP的质量要求
试验方法 6. 1 6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 4 6. 5
指 标淡黄色粉末 1 800 90.00 95.00
项 日
(1) 外观 (2) 紫外吸收 (3) 纯度/% (4) 有效成分含基/% (5) 荧光增白剂ER-II含基/% (6) 挥发分/% (7) 灰分/%
M > A < <
8.00 2. 00 2. 00
5采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另个保存备查。
6试验方法
6.1 外观的测定
在自然北昼光下目视评定。 6.2 紫外吸收的测定
6. 2.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
紫外可见分光光度计； b) 分析天平：精度为0.0001g； c) 容量瓶：棕色，容量250ml、100mL； d) 单标线吸管：5ml.； e) 石英比色皿：光程长10mm。
a)
6. 2. 2 试剂和材料
三氯甲烷：分析纯。 6.2.3测定步骤
称取0.015g～0.02g（精确至0.0001g）荧光增白剂MP试样，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解。 转移至250mlL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取5.00mL该溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英比色皿，以三氯甲烷为参比溶液，于300nm～400nm波长处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max
(6)
2 HG/T5135—2016
和该波长下的吸光度值A。
注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照
而影响测定结果。
注2：在称样、配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。 6.2.4结果计算
荧光增白剂MP的紫外吸收以El0/L表示，E1L为换算成浓度为10g/L、用10mm比色血测得的吸光度值，按公式（1）计算：
E1R= A×50
...(1)
m
式中： A- 测定溶液的吸光度值； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。 E1/L的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为
-
测定结果。 6.3纯度、有效成分含量和荧光增白剂ER-Ⅲ含量的测定 6.3.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求： a) 高效液相色谱仪：带紫外检测器； b） 色谱柱：250mm×4.6mm的硅胶色谱柱，粒径5um，在保证分离效果的前提下也可采用
其他类型的色谱柱； c) 色谱工作站或积分仪； d) 定量环：5μL； e) 天平：感量0.0001g； f) 容量瓶：棕色，10mL； g) 超声波发生器。
6.3. 2 试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求： a） 正已烷：分析纯； b）二氧六环：分析纯。
6.3.3色谱分析条件
典型的色谱分析条件如下： a） 流动相：正已烷与二氧六环的体积比=85：15； b） 检测波长：360nm； c） 流速：2.0mL/min; d） 柱温：30℃； e) 进样量：5μL。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应先用0.45um滤膜过滤，再用超声波发生器
进行脱气。
(7)
3 HG/T5135—2016
6.3.4测定步骤
称取约0.02g（精确至0.0001g）荧光增白剂试样，置于10mL容量瓶中，加人二氧六环溶解。 待充分溶解后，再用二氧六环稀释至刻度，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5uL进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
注：在进行测定时、应适当避光，避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品
溶液受光照而影响测定结果。
6.3.5色谱图
典型的色谱图如图1所示。
12
23.4
1
2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 22.024.0
时间/min
说明： 1 术知物； 2 未知物； 3 荧光增白剂ER-I;
荧光增白剂ER-INV； 5 荧光增白剂ER-II； 6 未知物； 7 荧光增白剂MP（荧光增白剂ER-V）； 8 荧光增白剂ER-III；
→
9~12 未知物。
图1荧光增白剂MP液相色谱图
6.3.6结果计算
采用峰面积归一化法，荧光增白剂MP纯度、有效成分含量、荧光增白剂ER-ⅡⅢ含量以w；计。 按公式（2）计算：
A,
w; = ZA. ×100%
(2)
式中： A；试样溶液中荧光增白剂MP、荧光增白剂ER-Ⅲ及其他各有效成分的峰面积； ZA，—试样溶液中荧光增白剂MP及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 6.3.7允许差
荧光增白剂MP纯度、有效成分含量两次平行测定结果之差应不大于0.50%，荧光增白剂ER-Ⅲ含
(8) HG/T5135—2016
量两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4挥发分的测定
按GB/T2386一2014中3.2烘于法的规定进行，烘干温度105℃士2℃，烘干时间3h。 6.5 灰分的测定
按GB/T21876一2008的有关规定进行，灼烧温度650℃土25℃，灼烧时间3h。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第4章所列的检验项目均为出厂检验项目。 7.2 出厂检验
荧光增白剂MP应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂MP产品均符合本标准的要求。 7.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求。应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格
8标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志
荧光增白剂MP的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称、规格； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
8.3包装
荧光增白剂MP包装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每包装单位净含量25kg土0.2kg、 10kg士0.1kg。或按用户要求进行包装。 8.4运输
运输中应轻装和轻放，切勿曝晒和倒置，防止雨淋和碰撞。 8.5 贮存
产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。贮存期为2年。
(9)
17 HG/T5135—2016
附录A （资料性附录）有效成分
有效成分包括的相关物质的名称、简称、CASRN、结构式，见表A.1。
表 A. 1 有效成分
结构式
简称 CAS R.V
系列名称
CN CH-CH-
荧光增白剂 ER- I
-CH-CH-
CPA 13001-39-3
NC
CN -CH-CH-
荧光增白剂 ER-II 荧光增白剂 ER- II
OP
13001-38-2
CH-CH-
CN
CHCH- CN CHCH-
CH-CH-
-CN
PP
13001-40-6
VC
荧光增白剂 ER-IV
CHCH-
OM 7902603-2
CN
.NC
荧光增白剂 ER- V
MP 79026-02-1
CHCH
CH-CH-
CN
NC
荧光增白剂 ER-V
-CH-CH-
-CH-CH-
36755-00-7
CV
(10)
C