第33卷，第6期 2013年6月
与，光谱分，析
光谱学与
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No. 6,pp1689-1692
June,2013
Fe（Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取-原子荧光光谱法
测定海水中As(V）和As(亚）彭晓丽"，徐芳1”，边静"，张闻中1，吴
轶2
1.上海交通大学环境科学与工程学院，上海200240 2.上海市食品研究所，上海200235
摘要首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料，用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As（V）。结合氢化物发生-原子荧光光谱法，可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(V)的形态分析。具体过程为；（1)以0.1mol·L-柠檬酸为介质，在填充柱后流出减中选择性测定As（Ⅲ）；（2)以20g·L-硫脲-10g·L-抗坏血酸溶液为预还原剂，5%盐酸为介质，测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总碑(As(Ⅲ）和As(V))，然后以差减法计算As(V)的量。Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备过程简便，成本低廉、绿色环保，相应基于Fe(Ⅱ）改性海藻酸钠微球微苯取过程的砷形态分离分析微举取柱及其光谱联用技术，可以有效、快速地测定自然水体中As(Ⅲ)和As(V），具有实际意义。
关键词Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球；As(Ⅲ)和As(V)；形态分析；氨化物发生-原子荧光光谱法
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j issn. 1000-0593(2013)06-1689-04
用前新鲜配制；载液5%(/)盐酸。 1.2校准用标准溶液系列
砷的污染问题日益受到关注。碑属变价元素，天然水体中碑主要以As(V)和As(Ⅱ)存在。发展操作简便、成本低廉的砷形态分析技术，对于预警水体等环境中的砷污染，具有实际意义。
本文研制了Fe(Ⅲ)改性的海藻酸钠微球作为微萃取基质，选择性地富集水体中As(V），有效地分离水体中无机砷的不同形态，洗脱后用化物发生-原子荧光光谱法测
定(-")。所建立的方法应用于实际水体分析，结果满意。 1
实验部分 1.1主要试剂
标准储备液：As（Ⅱ）（100mg·L-1），As（V）（100 由-00)(V)由—(t-酸(DMA)(100mg·L-")；还原剂2%KBH-0.5%KOH溶液，预还原剂100g·L-硫脲-50g·L-抗坏血酸溶液，使
收稿日期：2012-09-02，修订日期：2012-12-11
配制以0.1mol·L-1柠橡酸为介质，As(Ⅱ)浓度分别为0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00g·L1的标准溶液，用于绘制As(Ⅲ)校准曲线。
在一系列50mL容量瓶中，配制浓度分别为0.00， 1.00，3.00,5.00,7.00，10.00μg·L-1的As(V)标准溶液系列，其中分别加入2.00mL浓盐酸和5.00mL100g·L-1 硫服-50g·L-"抗坏血酸溶液，室温下放置1h，使As（V）完全预还原为As（Ⅱ），后用去离子水定容。用于绘制As（V)或总碑校准曲线。
1.3HG-AFS及其工作参数
SP-3900HG-AFS仪（.上海光谱仪器有限公司），HG
AFS主要工作参数设置同文献[5] 1.4实验过程
1.4.1Fe(目)改性海藻酸钠微球制备及其活化
将2%海藻酸钠溶液在搅拌下用频动泵逐滴滴人0.1 mol·L-1CaCl溶液中，得到钙交联海藻酸钠微球，放置老化3d。将制得的海藻酸钠微球用去离子水反复清洗，然后
基金项目：国家海洋公益项目(201005026)，上海科委基金项目(11142201200），科技部中斯国际互访合作项目(5-8)资助作者简介：彰晓丽，1987年生，上海交通大学环境科学与工程学院硕士研究生
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