ICS 71. 100.01; 87.060. 10 G 57
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5691—2020
荧光增白剂ER-IⅢI
Fluorescent whitening agent ER-II
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5691—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）！ 归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院
有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：宋艳茹、董仲生、薛岩、诸叶青、蒲爱军、王勇、杨桂芳。
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I HG/T5691—2020
荧光增白剂ER-Ⅲ
1范围
本标准规定了荧光增白剂ER-Ⅲ产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂ER-Ⅲ的产品质量控制。 结构式：
NC-
CH=CH-
CN
CH=CH
分子式：C24H16N2 相对分子质量：332.40（按2015年国际相对原子质量） CAS RN: 13001-40-6
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678--20031 化工产品采样总则 GB/T21876—2015溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
有效成分 effectiveingredient 有效成分指荧光增白剂ER系列产品的总称，包括荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-Ⅱ、荧光
增白剂ER-Ⅲ、荧光增白剂ER-IV、荧光增白剂ER-V、荧光增白剂ER-VI等6种异构体结构的荧光增白剂。
本标准中涉及的有效成分包括的相关物质的名称、简称、CASRN、结构式参见附录A。
4要求
荧光增白剂ER-Ⅲ的质量要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5691—2020
表1 荧光增白剂ER-Ⅲ的质量要求
指 标金黄色粉末 1 700 96. 00 98.00 1. 50 1.50
试验方法章条号
序号 1I 外观 2 紫外吸收
项 目
6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 5 6. 6
≥ ≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≤
纯度/% 有效成分含量/%
3 4
5 荧光增白剂ER-I含量/% 6 荧光增白剂ER-IⅡI含量/% 7 挥发分/% 00 灰分/%
2. 00 1. 00
5采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量应不少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中。其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
t 试验方法
6. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 在进行本标准的6.3和6.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程
中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品受光照而影响测定结果。 6. 2 外观的测定
在自然北昼光下目视评定。 6. 3 紫外吸收的测定
6.3.1 仪器和设备 6.3.1.1 紫外可见分光光度计。
分析天平：精度为0.0001g。
6.3.1.2
6.3.1.3 容量瓶：棕色，容量250mL、100mL。 6.3. 1. 4 单标线吸管：5mL。 6. 3. 1. 5 石英比色皿：光程长10mm。
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2 HG/T 5691—2020
6.3.2试剂和材料
N,N-二甲基甲酰胺（DMF)。 6.3.3测定步骤
称取0.015g～0.020g（精确至0.0001g）荧光增白剂ER-Ⅲ试样，置于烧杯中，用DMF溶解。 转移至250mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5.00mL该溶液，置于 100mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。在25℃士5℃下，立即用10mm石英比色皿，以DMF为参比溶液，于波长300nm～400nm处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max和该波长下的吸光度值A。 6.3.4结果计算
荧光增白剂ER-Ⅲ的紫外吸收以E10g/L表示，E1°g/L为换算成浓度为10g/L、用10mm比色血测得的吸光度值，按公式（1）计算：
E10R/L= A
.
X50
(1)
.
m
式中： A--测定溶液的吸光度值； m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。 E1°g/L的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为
测定结果。
6.4 纯度、有效成分含量和荧光增白剂ER-I含量、荧光增白剂ER-I含量的测定
6.4.1仪器和设备 6.4.1.1高效液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他紫外分光检测器。
6.4.1.2色谱柱：250mm×4.6mm，硅胶正相色谱柱，粒径5μm。在保证分离效果的前提下，也可采用其他类型的色谱柱。 6.4.1.31 色谱工作站或积分仪。 6.4.1.4 分析天平：精度0.1mg。 6.4.1.5 5针式过滤器：孔径为0.45μm。 6.4.1.6 微量注射器或自动进样器。 6.4.1.7 超声波发生器。 6.4.2 2试剂和材料 6.4.2.1 正已烷。 6.4.2. 2 1，4-二氧六环。
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3 HG/T5691—2020
6.4.3色谱分析条件 6.4.3.1 流动相：正已烷与二氧六环的体积比=85：15。 6.4.3.2 检测波长：360nm。 6.4.3.3 流速：1.0mL/min。 6.4. 3.4 柱温：40℃。 6.4.3.5 进样量：5μL。 6.4.4 测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应先用0.45μm滤膜过滤，再用超声波发生器进行脱气。
称取约0.01g（精确至0.0001g）荧光增白剂ER-Ⅲ试样，置于10mL容量瓶中，加入二氧六环溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。
待仪器运行稳定后，用微量注射器或自动进样器注人定量的试样溶液进行液相色谱分析，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5 色谱示意图
荧光增白剂ER-Ⅲ液相色谱示意图如图1所示。
0
7
34
1
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
8
6
时间/min
说明： 1——未知物； 2 荧光增白剂ER-I； 3. 荧光增白剂ER-IV； 4 荧光增白剂ER-Ⅱ； 5- 荧光增白剂ER-V； 6- 荧光增白剂ER-Ⅲ； 2
未知物； 8- 一未知物。
图1 费光增白剂ER-液相色谱示意图
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