ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号：56334—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5098—2016
荧光增白剂OM（荧光增白剂ER-IV）
Fluorescent whitening agent OM (Fluorescent whitening agent ER-IV )
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5098—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、浙江传化股份有限
公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王勇、宋艳茹、赵婷、蒲爱军。
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- HG/T5098—2016
荧光增白剂OM（荧光增白剂ER-V）
1范围
本标准规定了荧光增白剂（)M（荧光增白剂ER-IV）产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存
本标准适用于荧光增白剂（)M的产品质量控制。 结构式：
CH-CH
分子式：C2H16V2 相对分子质量：332.40（按2013年国际相对原子质量） CASRN:79026-03-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化T.产品采样总则 GB/T218762008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
有效成分effectiveingredient 有效成分指荧光增白剂ER系列产品的总称.包括荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-Ⅱ、荧光
增白剂ER-Ⅲ、荧光增白剂ER-IV、荧光增白剂ER-V、荧光增白剂ER-V等6种异构体结构的荧光增白剂。
本标准中涉及的有效成分相关物质的名称、简称、CASRV、结构式参见附录A。
4要求
荧光增白剂（M的质量要求应符合表1的规定。
(35) HG/T5098—2016
表 1 荧光增白剂OM的质量要求
项 日
试验方法 6. 1 6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 4 6. 5
指 标白色至淡黄色粉末
(1) 外观 (2) 紫外吸收（3）纯度/% (4) 有效成分含基/% (5) 荧光增白剂ER-丨含量/% (6) 挥发分/% (7) 灰分/%
> ≥ V N < M
1600 92.00 97. 00 6. 00 1. 00 1. 00
5 采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
6试验方法
6. 1 外观的测定
在自然北昼光下目视评定。 6.2 紫外吸收的测定 6. 2. 1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求： a) 紫外可见分光光度计； b） 分析天平：精度为0.0001g； c) 容量瓶：棕色，容量250ml、100mL； d) 移液管：5.0mL； e) 石英比色Ⅲ：光程长10mm。
6. 2. 2 试剂和材料
三氯甲烷：分析纯。 6. 2. 3 测定步骤
称取约0.02g（精确至0.0001g）荧光增白剂（)M试样，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解，然后转移至250ml.棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取5.0mL该溶液，置于100ml.棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英比色皿，以三氯甲烷作参比，于300nm～400nm波长处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max和吸光
(36)
2 HG/T5098—2016
度值A。
注1：在测定过程中，从称样、解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照
而影响测定结果。
注2：在称样、配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。 6.2.4结果计算
荧光增白剂M的紫外吸收以E1°℃m/1表示，E1m/l为换算成浓度为10g/L、用10mm比色皿测得的吸光度值，按公式（1）计算：
EIL= A
X50 1n
(1)
式中： A——样品的吸光度值；
样品的质量的数值，单位为克（g）。 EI°/的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为
H
测定结果。
6.3 纯度、有效成分含量和荧光增白剂ER-I含量的测定 6.3.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求： a） 高效液相色谱仪：带紫外检测器： b） 色谱柱：250mm×4.6mm，硅胶色谱柱，粒径5um，在保证分离效果的前提下也可采用其
他类型的色谱柱； c) 色谱工作站或积分仪： d) 定量环：5μL； e) 天平：感量0.0001g； f) 容量瓶：棕色，10ml； g) 超声波发生器。
6.3.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求： a） 正已烷：分析纯； b) 二氧六环：分析纯。
6. 3. 3 色谱分析条件
根据装置不同选择最佳分析条件，典型的色谱分析条件如下： a） 流动相：正已烷与二氧六环的体积比=85：15； b） 检测波长：360nm； c） 流速：1.5mL/min; d) 柱温：30℃； e) 进样量：5μL。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应先用0.45um滤膜过滤，再用超声波发生器
进行脱气。 6.3.4测定步骤
称取约0.02g（精确至0.0001g）荧光增白剂试样，置于10mL容量瓶中，加人二氧六环溶解。
(37) HG/T 5098—2016 待充分溶解后，再用二氧六环稀释至刻度，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5uL进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
注：在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免
样品溶液受光照而影响测定结果。
6.3.5色谱图
典型的色谱图如图1所示。
6 7 12 时间/min
1.2
5 10
8
?
6
8
14
18
20
2
16
2
说明： 1 未知物； 2 未知物； 3 荧光增白剂ER-I； 4 荧光增白剂ER-IN； 5 荧光增白剂ER-II； 6 荧光增白剂ER-V； 7 荧光增白剂ER-II； 8 未知物。
图1荧光增白剂OM液相色谱图
6.3.6 6结果计算
采用峰面积归一化法，荧光增白剂M纯度、有效成分含量、荧光增白剂ER-T含量以w；计，按公式（2）计算：
A;
w; = ZA; X100%
(2)
式中： A 试样溶液中荧光增白剂（)M、荧光增白剂ER-I及其他各有效成分的峰面积： ZA 一试样溶液中荧光增白剂（)M及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 6.3.7允许差
荧光增白剂（M纯度、有效成分含量两次平行测定结果之差应不大于0.50%，荧光增白剂ER- T含量两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果，
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4 HG/T5098—2016
6.4挥发分的测定
按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行，烘干温度105℃土2℃，烘干时间3h。 6.5灰分的测定
按GB/T21876一2008的有关规定进行，灼烧温度650℃土25℃，灼烧时间3h。
7检验规则
7.1# 检验分类
本标准第4章所列的检验项目均为出厂检验项目。 7. 2 2出厂检验
荧光增白剂（M应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂M产品均符合本标准的要求。 7. 3 3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
87 标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志
荧光增白剂（M的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称、规格； b） 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）净含量。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 8.3包装
荧光增白剂OM包装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每包装单位净含量25kg士0.2kg、 10kg土0.1kg。或按用户要求进行包装。 8.4运输
运输中应轻装和轻放，切勿曝晒和倒置，防止雨淋和碰撞，
8.5贮存
产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。贮存期为2年。
(39)
- HG/T5098—2016
附录A （资料性附录）有效成分
有效成分包括的有关物质的名称、简称、CASR.V、结构式见表A.1。
表A.1 有效成分 CAS R
结构式
简称
系列名称
CN CH-CH-
-CH-CH-
CPA
荧光增自剂ER-I
13001-39-3
NC
CN CH-CH-
荧光增自剂ER-II
OP
13001-38-2
-CH-CH-
CH—CH- CH-CH- "V CH-CH -CH-CH-
荧光增白剂ER-II
PP
NC-
13001-40-6
C
(M
荧光增白剂ER-IV
7902603-2
"
N
MP
荧光增白剂ER-V
79026-02-1
—CH-CH- CH-CH- Y
VC
-CH-CH- CH-CH-
荧光增白剂ER-M
36755-00-7
C
(10)
6