内容简介
ICS 77. 120. 70 H 13YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1330.2—2019
钻铬烤瓷合金化学分析方法第2部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy-
Part 2:Determination of chromium content-
Ammonium ferrous sulfate titration
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1330.2-2019
前言
YS/T1330钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
一第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法；一第4部分：钨、钼、铁、钉、濉印㈩搿⒛康牟舛ǖ绺泻系壤胱犹逶臃⑸涔馄追ā� 本部分为YS/T1830的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位，广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公
司，广西壮族自治区冶金产品质量检验站、翻南有色金属研究院、西北有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本部分主要起草人：许洁瑜、麦丽碧、赖心、陈小兰、王长华、墨淑敏、李继东、马翻、小明、韦莉、 刘娟、庞文林、王金磊、罗琳、左鸿毅、黄萍、胡芳菲。 YS/T1330.2—2019
钻铬烤瓷合金化学分析方法第2部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
1范围
本部分规定了钻铬烤瓷合金中铬含量的测定方法。 本部分适用于钻铬烤瓷合金中铬含量的测定。测定范围：20.00%~30.00%。
2方法提要
试料于聚四氟乙烯高压罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，计算出钻铬烤瓷合金中铬的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）， 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4磷酸（p=1.66g/mL）。 3.5硫酸(1+1)。 3.6硫酸(5十95)。 3.7 硝酸银溶液（10g/L）：称取1.0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 3.8过硫酸铵溶液（200g/L）：用时现配。 3.9氯化钠溶液（50g/L）。 3.10硫酸锰溶液（20g/L） 3.11 铬标准溶液：称取5.6578g预先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂)于烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铬。 3.12硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4）2Fe(SO,)2·6HzOJ~0.05mol/L)。 3.12.1配制：称取19g硫酸亚铁铵溶于硫酸(3.6)中，并用硫酸(3.6)稀释至1000mL，混匀，此溶液浓度约为0.05mol/L。 3.12.2标定：于4个500mL锥形瓶中加20mL硫酸（3.5）和10mL磷酸（3.4），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50mL，冷却至室温，分别移取15.00mL铬标准溶液（3.11），用水稀释至200mL，加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.13），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，记下所消耗的体积。
再加15mL的铬标准溶液（3.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将
1 YS/T 1330.2--2019
此值加人满定所消耗的硫酸亚铁偿标准滴定潜液的体积中再选行计算。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其额整值不超过1.25×10-mol/L时，取其平均值，否则量新标定。
疏酸亚供微标准滴定疼液的波度以计，信以moL/L表示，搭公式（1）计算
V
C-MV.
600000gc0e00（1)
0000000
式中：俄标准溶瘦的质量滋度，单位为毫克每毫升(mg/mL）： V一愁职铭标准落流的体积，单位为靠升（mL）： M一储的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），数值为52.00 V一消滴定所消耗硫酸亚铁能标准满定游体积（包括指示校正值）的平均值，单位为毫升（mL）。
0*4
3.13苯代邻氮基苯甲酸神液（2g/L）：微取0.2g苯代邻氨基苯甲酸量于200mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水加热潜解，用水释摔至100mL，混匀。
4器
微装消爆仪。
5撑最
样品应加工成同状或粉末状。
6 分折步聘
6.1 试料
称取样品0.20g，精确至0.0001多。 6.2刻定欢数
独立地进行两次测定，取其平均值。 8.3 空自试验
随同试料（6.1）微空白试验。 6.4测定 64.1将试料（6.1）置于豪四氯乙烯高压髓中，加入10mL放酸（3.1）、3mmL硝酸（3.2）和2mL氢氯酸（3.3）。放人微被消解仪，加热至200℃，或者于预热至150℃的烘箱中加热落解4h。试样消解完全后，取下冷部，移人100ml整料容量瓶中，用水播摔至刻度。 42准确移取50.00mL试液（6.4。1）于500mL链形瓶中，加人20mL碗酸（3.5）和10mL磷酸（3.4），蒸发至冒硫酸烟，欧下冷却，用少量水吹洗杯壁，加热至排，使可落盐类落解。 6.43待落液冷都后，用水荐释至200mL，加人5mlL硝酸银液（3.7）、15mL过硫酸溶被（3.8）.3滴硅酸锰湾液（3.10），加热煮排至格激呈漆红色。继续煮沸潜液12mim~15min，分解过碗酸钱，箱冷却，加人10mL氛化佛溶液（3.9），煮沸至红色消失，继续煮排5min，取下，流水冷御至室温， 6.44将得到的试液用硫酸亚失策标准滴定落液（3.12）演定至液呈洗黄色，加3消苯代邻基甲 2 YS/T 1330.2-2018
酸指示剂（3.13），磁续滴定至湾被由致现红色转变为亮餐色为终点。
7 试验数据处理
储的含量以馆的质量分效W计，报公式（2）计算：
WQ=-,-Vo)MV X10-
X100%
2000(2）
oVe
式中： C Va 滴定试样时清耗疏酸亚快做标准滴定落液的体识（包指增示剂核正值），单位为毫升（mL）： Vo 一新定样品空白所消活疏酸亚铁标准滴定落液体积（包括指示剂被正值），单位为塞升（L） M- 铭的摩尔质量，单位为克每障尔（/mol），张值为52.00 Vs 试液定容体积，单位为毫升（mL）
硫联亚做能标准清定落瘦的降尔浓度，单位为幸尔每升（mol/L）：
试料的质量，单位为克（
895
V- 试减分取体积，单位为高升（mL）。 计算结果表示到小薇点质两位
8精密度
8.1 施复性
在重复性条件下获得的商次敬立测试精果的测定值，在以下给出的平均值范面内，两个测试结果的绝对差值不趣过量复性限（趣过置复性限（）的情祝不通过5%，复性限（）接表1数据采用载性内捆法求得。
表1重复性限
Gc/% r/%
19.99 0. 23
27.15 0, 32
/28.09 0. 34
30.00 0.38
8.2再现性
在再现性条件下教得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，两个测试结果的给对益馆不妞过再现性限（尺），超过再现性限（R）的情说不趣过5%，再现性限（尺）按表2效据采用能性内婚法求得。
表2再爽性限
23,15 0.37
0/% R/%
19.99 0.28
28.08 0.39
90.00 0. 41
8试验报告
或验握告至少应给出以下几个方面的内者：
试伴：本标准铺号，YS/T1330.2--20198
3 YS/T1330.22019
使用的方法：分析结果及其表示；与基本分析步暴的差异！
-
测定中观察到的异常现象；试验日期。
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