ICS77.120.99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1014.4—2014
三氧化二铋化学分析方法
第4部分：灼烧减量的测定 重量法
Chemical analysis methods of bismutitrioxide- Part5:Determination of losscont on iznition-
Gravimetricmethed
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1014.4—2014
前言
YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：三氧化二铋量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法；第4部分：灼烧减量的测定重量法；
一第5部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T1014的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：朱赞芳、戴风英、宋丹卿、张丽、徐汉峰、王芳。
I YS/T1014.4—2014
三氧化二铋化学分析方法
第4部分：灼烧减量的测定 重量法
1范围
YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中灼烧减量的测定方法。 本部分适用于三氧化二铋中灼烧减量的测定，测定范围为：0.05%～0.25%
2方法提要
称取一定量的试样，置于陶瓷中，在高温炉中加热至650℃，样品中原有的未灼烧分解的物质会重新灼烧分解，高温灼烧至恒重后，由此计算出试样中的灼烧减量。
3仪器
3.1P 陶瓷埚：已在700℃左右恒量。 3.2 恒温干燥箱：温度可控制在105℃±5℃，千燥箱同时不能干燥其他物料。 3.3 高温炉：最高温度不低于800℃。 3.4 分析天平：感量0.1mg。 3.5干燥器：用活性氧化铝做干燥剂。
4试样
试样需均匀、干燥、密封完好。
5分析步骤
5.1试料
称取15g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1 将试料（5.1）置于陶瓷内，放入恒温干燥箱中，105℃士5℃下干燥2h后取出，在干燥器冷却20min，称量，再放人干燥箱中，105℃士5℃下干燥1h后取出，在干燥器冷却20min，称量，如此直至干燥恒重，并记录和样品的质量。 5.3.2将陶瓷置于高温炉中，温度升至650℃士10℃灼烧2h，冷却，置于干燥器中，冷却至室温后称重。
1 YS/T1014.4—2014
5.3.3将在5.3.2步骤中称量后的瓷再放人高温炉中，温度升至650℃士10℃灼烧2h，冷却，置于干燥器中，冷却至室温后称量。 5.3.4如此反复，直至恒重。
6分析结果的计算
灼烧减量结果以W购减量计，数值以%表示，按式（1）计算：
mt-m X100
.........(1)
W约免减量
m
式中： mz 灼烧后和样品的质量，单位为克（g）； mi 一灼烧前和样品的质量，单位为克（g）； m—试料质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第3位。
7 精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得：
表1 重复性限
0,173 0.C06
0,090 0.004
的免x量/% 1/%
7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得：
表2再现性限
U的免成量/% R/%
0.090 0.010
0.170 0.020
8试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；
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YS/T1014.4—2014
一分析结果及其表示；
一
一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一一试验日期。