ICS 77.120.01
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T239.42010 代替YS/T239.4—1994
三硫化二化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定 重量法
Methods for chemical analysis of antimonytrisulfide- Part 4:Determination of aqua-regia insolubles content-
Gravimetricmethod
2010-11-22 发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.4—2010
前言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；第4部分：王水不溶物的测定重量法；
-
-
- 第5部分：碑量的测定 砷钼蓝分光光度法：
第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替YS/T239.4一1994《三硫化二锑化学分析方法 重量法测定王水不溶物》。与
?
YS/T239.4一1994相比，本部分有如下变动：
-对文本格式进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司。 本部分主要起草人：杨萍、宋应球、姚兴娜、陈珍娥、王建玲、吴少波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
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YS/T239.4—1994; GB3255.4—1982。
I YS/T239.4—2010
三硫化二化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定 重量法
1范围
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围：王水不溶物的质量分数0.050%~
0.60%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。
3.1 盐酸（pl.19g/mL）。 3. 2 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 3 盐酸(2十1)。 3. 4 硝酸银溶液（20g/L）。
4·试样
4.1 试样粒度应小于0.100mm。 4.2 试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5 分析步骤
5.1 试料
称取5.0g试样，精确至0.001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1 将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（3.1)，稍稍摇动烧杯促进溶解，微热溶解试
1 YS/T239.4—2010
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 1 L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准三硫化二锑化学分析方法
第4部分：王水不溶物的测定 重量法
YS/T239.4—2010
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开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21494定价 14.00元
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YS/T239.4-2010
打印日期：2011年2月24日F009