ICS77.120.99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1014.1—2014
三氧化二铋化学分析方法第1部分：三氧化二铋量的测定
Na2EDTA滴定法
Methodsforchemical analysis of bismuthtrioxide- Part 1:Determination of bismuth trioxide content-
Na,EDTAtitrimetric method
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1014.1—2014
前言
YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：三氧化二铋量的测定NaEDTA滴定法；第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、锅、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定氯化银比浊法；
——第4部分：灼烧减量的测定重量法；
第5部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T1014的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：姜晴、向德磊、鼓风英、谢辉、孔建敏、周君玲、朱费芳、王凯凯、刘娟、庞文林。
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1 YS/T1014.1—2014
三氧化二铋化学分析方法第1部分：三氧化二铋量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中三氧化二铋量的测定方法。 本部分适用于三氧化二铋中三氧化二铋量的测定，测定范围：≥98.0%。
方法提要
2
试料用硝酸溶解，用乙酸钠调节pH值在1.5~1.7之间，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测得三氧化二铋的量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 硝酸（5+95）。 3.4 硫脲饱和溶液。 3.5 5酒石酸溶液（200g/L）。 3.6无水乙酸钠溶液（200g/L）。 3.7NazEDTA标准滴定溶液（约0.020mol/L）。 3.7.1 配制：称取7.60g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定， 3.7.2标定：称取0.197g金属铋（w≥99.99%）（精确至0.0001g）5份，分别置于500mL三角烧杯中，加人5.0mL酒石酸溶液（3.5），再加人10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，蒸发至5mL左右，取下，用水冲洗表血与杯壁，加人0.5g抗坏血酸（3.1）、5.0mL硫脉饱和溶液（3.4）、100mL水，摇匀。以下同6.4.2。随同标定做空白试验。
按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：
1000Xm
C=(V,V.)×208.98
....(1 )
式中： C mo 208.98 - 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)： Vi
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；标定时称取铋的质量，单位为克（g）；
标定时，滴定铋溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定空白溶液消耗的Na，EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
V.
1 YS/T1014.1—2014
标定后浓度应在（0.020士0.0005）mol/L，5次标定结果的极差值应不大于3×10-mol/L，否则，重新标定。标准滴定溶液的实际浓度为5次标定结果的平均值。 3.8 3二甲酚橙溶液（5g/L)
4仪器
大肚酸式滴定管，50mL，读数精度0.02mL。
5试样
5.1 试样粒度应小于0.090mm 5.2 试样应在100℃~105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤 6.1试料
快速称取1.13g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.33 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于200mL烧杯中，吹少量水润湿试样，加人10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，蒸发至5mL左右，取下，用约30mL硝酸（3.3）冲洗表与杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下冷却。用硝酸（3.3）移入100mL容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取20.00mL溶液（6.4.1）于500mL三角烧杯中，加人0.5g抗坏血酸（3.1），加人5.0mL硫脲饱和溶液（3.4）、5.0mL酒石酸溶液（3.5）、100mL水，摇匀。用NazEDTA标准滴定溶液（3.7）滴定溶液至浅黄色，加入2滴二甲酚橙溶液（3.8），用无水乙酸钠溶液（3.6）调节pH值1.5~1.7用Na.EDTA 标准滴定溶液（3.7）滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
7分析结果的计算
按式（2)计算三氧化二铋的质量分数W面0，数值以%表示：
c.(V.-V.)×208.98×V,×1.1148
X100....
..·(2)
WBO
m/.V.X1000
式中： c V —试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vs 一试液分取体积，单位为毫升（mL）； V. 一测定时，滴定试液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
YS/T1014.1—2014
测定时，滴定空白试验溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
Vs 208.98 1.1148- 铋转化成三氧化二铋的换算系数；
试料的质量，单位为克（g）。
m, 计算结果表示至小数点后二位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
表1 重复性限
Wsg0j/% T/%
97.92 0.25
99.86 0.13
98.85 0.21
8.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2再现性限
WB20:/% R/%
99.86 0.16
97.92 0.36
98.85 0.23
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准三氧化二铋化学分析方法
第1部分：三氧化二铋量的测定
Na,EDTA滴定法 YS/T1014.1—2014
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28239定价14.00元
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打印日期：2015年3月30日F009A