
ICS73.080 D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 3286.8-2014 代替GB/T3286.8-1998
石灰石及白云石化学分析方法第8部分:灼烧减量的测定
重量法
Method for chemical analysis of limestone and dolomite-
Part 8 : The determination of loss on ignition-
The gravimetric method
2015-01-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3286.8—2014
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分:
第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法;第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法;第3部分:氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法;第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法;第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法;第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法;第8部分:灼烧减量的测定重量法;第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。
本部分为GB/T3286的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章,本部分代替GB/T3286.8→1998《石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》。 本部分与GB/T3286.8一1998相比,主要技术变化如下:
将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第8部分:灼烧减量的测定重量法》;规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准;一进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限π和再现性限R代替了“允许差”;
更改了部分文字表达方式。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:闻向东、邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T3286.8—1982,GB/T3286.10—1988,GB/T3286.8—1998
I
GB/T3286.8—2014
石灰石及自云石化学分析方法第8部分:灼烧减量的测定
重量法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量,本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定,也适用于冶金石灰中灼烧减量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料置于铂埚内,于高温炉中逐渐升温至1050℃土50℃,灼烧至恒量,其减少的质量即为灼烧减量。
4仪器
分析中,仅用通常的实验室仪器、设备。
5制样
5.1按GB/T2007.2制备试祥。 5.2试样应加工至粒度小于0.125mm。 5.3石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存,分析前试样不进行干燥。
1
GB/T3286.8—2014
验确定的。每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线性函数关系,函数关系式计算结果见表1。
表1石灰石及白云石灼烧减量的精密度
灼烧减量的质量分数/%
重复性限r 0.37 0.37 0.37 0.37
再现性限R
35 40 45 47
0.40 0.50 0.60 0.66
8.2冶金石灰
冶金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2。冶金石灰不作实验室间允许差要求。
表2冶金石灰灼烧减量的允许差
灼烧减量的质量分数/%
实验室内允许差
5.00 10.00
0.20 0.30
8.3说明
灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R及实验室内允许差可采用线性内插法求得。
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限r 的概率不大于5%;
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R
的概率不大于5%。对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求。
精密度函数关系式见附录B表B.1,精密度共同试验的原始数据见表B.2。
9试验报告
9
试验报告应包括下列内容: a) 识别样品、实验室和分析日期等资料; b) 引用标准; c) 遵守本部分规定的程度; d) 分析结果及其表示; e) 测定中观察到的异常现象; f) 本部分未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。
3
GB/T3286.8--2014
附录A (规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始分析结果、J2
yit 2
As
I
香
再次测定,
+
yrym/≤1. 2 ,
Y+y,+y
A s
3
否
再次测定y。
y,++y,+*,
足
bmxym./≤1. 3 r
4
香
μ=中位值(y、、)
图A.1
4
GB/T3286.8—2014
附录B (资料性附录)
精密度试验函数关系式及原始数据
精密度数据是在2012年由8个实验室对灼烧减量含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。 每个实验室对每个水平的灼烧减量含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2所示。
表 B.1 测定灼烧减量精密度函数关系式
灼烧减量的质量分数/%
重复性限r
再现性限R
38.8~46.7
R=0.4601+0.023 74m
r=0.3739-0.000234m
注:m是两个分析结果的平均值(质量分数)。
表 B.2 测定灼烧减量精密度试验原始数据
灼烧减量(质量分数)/%
实验室
3 43.29 43.23 43.52 43.60 43.79 43.50 43.25 43.41 43.43 43.70 43.53 43.88 43.29 43.27 43.52 43.72 43.96 43.77
I 38.50 38.81 38.75 38.58 38.62 38.76 38.60 38.77 38.82 38.74 38.91 38.89 38.56 38.73 38.80 38.72 38.87 38.99
2 41.54 41.65 41.70 41.74 41.89 41.96 41.64 41.86 41.83 41.76 41.89 41.98 41.40 41.51 41,59 41.65 41.78 41.90
4 45.05 45.20 44.99 45.58 45.71 45.80 45.15 45.43 45.13 45.08 45.13 45.32 45.39 45.44 45.54 45.38 45.66 45.53
5 46.71 46.72 46.83 46.94 47.08 46.73 46.54 46.67 46.72 46.34 46.58 46.63 46.41 46.52 46.60 46.85 46.97 46.99
1
2
3
4
5
6
5
GB/T3286.8-2014
表B.2(续)
灼烧减量(质量分数)/%
实验室
2 41.55 41.77 41.88 41.27 41.31 41.64
3 43.45 43.57 43.70 43.33 43.41 43.56
4 45.23 45.33 45.45 45.22 45.30 45.55
5 46.41 46.43 46.60 46.70 46.72 46.97
1 38.79 38.99 38.98 38.50 38.60 38.76
7
8
6