ICS77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1014.3—2014
三氧化二铋化学分析方法
第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法
Chemical analysis methods of bismuth trioxide-
Part 3:Detemination of chlorine content- Silver chloride Comparison of turbiditymethod
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1014.3—2014
前言
YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分。
第1部分：三氧化二铋含量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、锅、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法；第4部分：灼烧减量的测定重量法；第5部分：水分量的测定重量法。
本部分为YS/T1014的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：朱费芳、戴凤英、刘玮、张东光、孔见敏、王凯凯、陈晓东、冯先进、张亚兵。
1 YS/T1014.3—2014
三氧化二铋化学分析方法
第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法
1范围
YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中氯量的测定方法。 本部分适用于三氧化二铋中氯量的测定，测定范围：0.0015%~0.015%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在丙三醇存在下，氯与硝酸银生成氯化银乳浊液，于分光光度计510nm处测定氯的吸光度，通过标准工作曲线查得试料中氯的含量。
3试剂
除非另有说明，在本部分中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2硝酸（1+1)。 3.3丙三醇1十+1)。 3.4硝酸银溶液（17g/L）：称取17g分析纯的硝酸银，置于500mL的烧杯中，加人300mL的水，溶解，用水定容于1000mL的容量瓶中，混匀。 3.5氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在400℃~500℃灼烧至恒重，在干燥器中冷却至室温）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含氧1mg 3.6氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.5)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含氯100μg。 3.7氯标准溶液B：移取10.00mL氮标准溶液A（3.6）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含10μg氯。
4仪器
分光光度计。
5试样
试样需均匀、干燥、密封完好。
分析步骤
6
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
1 YS/T1014.3—2014
表1 试样量
氯的质量分数/% 0.0015~0.0025 0.0025~0.0050 0.0050~0.010 0.010~0.015
称样量/g
3 1.5 0.8 0.4
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，微热使试料溶解，冷却，待完全冷却后加少量水润洗表面皿。 6.4.2 2将试液移人25mL容量瓶中，加人2mL丙三醇（3.3）、2mL硝酸银溶液（3.4），每加一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度，充分混匀，暗处静置5min。 6.4.3将部分试液（6.4.2)移人3cm的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液（6.3）为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度值，从工作曲线上查得相应的氯的质量（溶液应在20min内完成测定)。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液B（3.7）置于一组25mL容量瓶中，分别加人10mL硝酸（3.2）、2mL丙三醇（3.3）、2mL硝酸银溶液（3.4），每加一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度，充分混匀，暗处静置5min。 6.5.2将部分试液移人3cm比色皿中，以系列标准溶液中零浓度溶液为参比，于分光光度计510nm 处测量其吸光度值（溶液应在20min内完成测定）。以氯的质量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯的含量以氯的质量分数wα计，数值以%表示，按式（1)计算：
m;×10-6
×100
wa=
..(1)
mo
式中： m 自标准曲线上查得的试液中氯的质量，单位为微克（ug）； mo 称取试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第四位。
2
YS/T1014.3—2014
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限
0.0060 0.000 4
0.0100 0.000.8
wa/% /%
0,0015 0.0002
8.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法获得。
表3 再现性限
0.0100 0.001.0
Wa/% R/%
0.0015 0.0003
0.006 0 0.0005
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 10
中华人民共和国有色金属
行业标准三氧化二铋化学分析方法
第3部分：氯量的测定氯化银比浊法
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开本880×12301/16印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷
4
书号：155066·2-28247定价14.00元
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打印日期：2015年3月26日F009A