ICS77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1014.2—2014
三氧化二铋化学分析方法
第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、 铁、镐、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth trioxide-
Part 2.Determination of silver,copper,magnesium,nickel,cobalt,manganese, calcium,iron,cadmium,lead,zinc,antimony,aluminium,sodium and sulfur contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method
2015-04-01实施
2014-10-14发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1014.2—2014
前言
YS/T1014三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：三氧化二量的测定NaEDTA滴定法；第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法；第4部分：灼烧减量的测定重量法；第5部分：水分量的测定重量法。
本部分为YS/T1014的第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、河南豫光
金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：朱费芳、戴凤英、阮桂色、张殿凯、孔建敏、刘姆、邓育宁、王津、马丽、刘美、 张亚兵、刘天平。
I YS/T1014.2—2014
三氧化二铋化学分析方法
第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙铁、镐、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
福
1范围
YS/T1014的本部分规定了三氧化二中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫含量的测定方法，
本部分适用于三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定，测定范围见表1。
表1 测定范围
元素
银
铜
镁
镍
钻
锰
钙
铁
0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050
含量/%
囍
元素
锌
锅
铅
铝
硫
钠
含量/% 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~
0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0006~
0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050 0.0050
2方法提要
试料用硝酸溶解，试液控制一定的酸度，采用电感鹅合等离子体发射光谱法可直接测定三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、锅、铅、锌、梯、铝、钠、硫的含量、
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水（或相当纯度的试剂和水）。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸（1+9)。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 硝酸（1+9）。 3.5 硝酸（1+1)。 3.6 系列标准贮存溶液：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元素标准贮存溶液（有
1 YS/T1014.2-2014 效期内有证的国家标准样品或国家标准物质），质量浓度均为1000μg/mL。 3.7系列标准溶液：移取10.00mL银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元素标准贴存溶液（3.6）分别装于15个1000毫升容量瓶中，其中铜、镁、钻、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准溶液用盐酸（3.2)定容至刻度；钠、硫标准溶液用水定容至刻度；银、镍、铅用硝酸（3.4)定容至刻度，混匀，此系列标准溶液中各元素浓度为10μg/mL。 3.8氢气：纯度不低于99.99%，
4仪器
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率不大于0.009nm。
测定元素推荐分析谱线见表2。
4.2
表2 谱线表
元索分析线/nm 358.068 354.754 579.553 531.604 514.438 557.611 396.847 559.941 元素
Ag
Cu
Ni
Mg
Co
Mn
Ca
Fe
Cd
Pb
Zn
Sb
AI
Na
s
分析线/nm 514,438 405,778 513.856 506.833 396.155 589.595 180.731
5试样
试样呈干燥粉体。
6分析步骤
6.1 试料
称取1.0g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于石英或PE材质的烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），盖上表血，低温加热至样品完全溶解，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
2
YS/T1014.2—2014
5工作曲线系列标准溶液的配制
6.5
6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铜、镁、钻、锰、钙、铁、、锌、锑、铝标准溶液于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.2)定容至刻度，混匀。 6.5.2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钠、硫标准溶液于一组100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 6.5.3分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL银、铅、镍标准溶液于一组100mL容量瓶中，用硝酸（3.4）定容至刻度，混匀。 6.6测定 6.6.1于电感耦合等离子发射光谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，使用配制好的系列标准溶液（6.5）进行标准化或校准工作曲线，测定元素的分析谱线参见表2，各元素工作曲线相关系数应在0.9999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.6.2测试分析试液（6.4)及空白试液（6.3）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
分析结果的计算与表述
7
按式（1)计算试料中各杂质元素的质量分数w，数值以%表示：
(pr-Po）.V×10-6
W,=
X100
........(1)
m
式中： P 一空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
3 YS/T1014.2—2014
表3 重复性限
元素
元素
质量分数/% 重复性限（r)/% 0.0003
质量分数/% 重复性限（）/% 0.0006
0.00004 0.000 10 0.00022 0.00003 0.00008 0.00015 0.00004 0.00016 0.00026 0.00005 0.0008 0,000 22 0.00005 0.00011 0.000 25 0.000 03 0.00008 0.00023 0.000.05 0.00009 0.00022 0.000.04 0.00011 0.00021
0.00003 0.000 16 0.00025 0.00003 0.00015 0.00028 0.00004 0.00011 0.00026 0.00004 0.00010 0,000 25 0.000.04 0.00012 0,000 15 0.00003 0.00005 0.00015 0.000 03 0.00025 0.00045
银
铅
0.001 0 0.0050 0.0004 0.0011 0.0041 0.0003 0.0015 0.0030 0.0005 0.0009 0.003 3 0.000.4 0.0011 0.003 9 0.000.5 0.0008 0.0035 0.000 3 0.0010 0.0035 0.000 3 0.000.9 0.0058
0.001 5 0.0048 0.0005 0.001 3 0.003.9 0.0003 0.0010 0.0035 0.0003 0.00009 0.0039 0.000 3 0.0009 0.0033 0.000 3 0.0009 0.0033 0,000 3 0.0015 0.0058
铝
铁
钙
锅
钻
梯
铜
锌
铁镁
镍
锰
硫
钠
8.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法和外延法求得。
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YS/T1014.22014
表4 再现性限
元素
质量分数/% 再现性限（R)/% 0.0003
质量分数/% 再现性限（R)/% 0.000 6
元素
0,000.06 0.00021 0.000 36 0.000.06 0.00020 0.00040 0.000.05 0,000 13 0.000 33 0.00005 0.00014 0.000 44 0.00006 0.00018 0.000-30 0.00005 0.00010 0.000 25 0.00005 0.00030 0.00050
0.00005 0.00018 0.000 55 0.00005 0.00015 0.000 39 0.00010 0.00022 0.00040 0.00010 0.00015 0.000 25 0.000.07 0.00016 0.000 35 0.00005 0.00010 0.000 28 0.000 06 0.00015 0.00025 0.000 05 0.00015 0.00040
银
0.0010 0.0050 0.000:4 0.0011 0.0041 0.0003 0.0015 0.0030 0.0005 0.0009 0.0033 0.0004 0.0011 0.0039 0.0005 0.0008 0.0035 0.0003 0.0010 0.0035 0.000 3 0.0009 0.0058
铅
0.0015 0,0048 0.0005 0.001 3 0.0039 0.000.3 0.001 0 0.0035 0.0003 0.00009 0,003.9 0.0003 0.000.9 0,003 3 0.0003 0.000.9 0.0033 0.000 3 0.0015 0.0058
铝
铁
钙
锅
钻
佛
锌
镁
硫
锰
钠
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象：试验日期。
5 5
中华人民共和国有色金属
行业标准三氧化二化学分析方法
第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、 铁、镐、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1014.2—2014
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N
开本880×12301/16 印张0.75字数13千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
N
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