ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.4—2018
粗氢氧化镍化学分析方法
第4部分：氯量的测定
比浊法
Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-
Part 4:Determination of chloridecontent-
Turbidimetry
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1229.42018
前言
YS/T1229一2018《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：镍量的测定丁二酮重量法；一第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法：一第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
法；一第4部分：氯量的测定 比浊法。
本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金
属股份有限公司。
本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关市质量计量监督检测所、 金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、华南理工大学、浙江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司。
本部分主要起草人：左鸿毅、黄萍、师世龙、袁齐、邱伟明、喻生洁、李希凯、孙海荣、陈晓东、麦丽碧、许
洁瑜、戴凤英、陈丽凤、谢柏华、沈佳跃、杨露露、马琳、徐建青、姚未杰、张丽、陈雄飞、张志明。 YS/T1229.4—2018
粗氢氧化镍化学分析方法第4部分：氯量的测定
比浊法
1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中氯量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中氯量的测定。测定范围：0.010%～0.40%。
2方法提要
试料用硝酸、双氧水溶解，加人硝酸银形成悬浊液，于370nm处测定吸光度，扣除试料空白，从工作曲线查得氯的质量浓度，
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 3.1氯化钠（工作基准试剂）。 3.2双氧水（30%，V/V)） 3.3丙酮。 3.4硝酸（p=1.42g/mL)。 3.5硝酸(3十1)。 3.6硝酸银溶液（20g/L)：2g硝酸银溶解于100mL水中，加人1mL硝酸（3.4)。如有浑浊则过滤使用，储于棕色瓶中。 3.7氯标准贮存溶液：称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（3.1)于250mL烧杯中，加150mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。 3.8氯标准溶液：移取氯标准贮存溶液（3.7）10.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20ug氯。
4仪器
4.1分光光度计。 4.2水浴锅。 4.3恒温干燥器。 4.4天平。
5试样
5.1样品粒度不大于0.154mm。
1 YS/T1229.42018
5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试样量及分取试液体积
试料量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 补加硝酸(3+1)/mL分取后定容体积/mL
氯含量/% >0.010~0.06 >0.06~0.20 >0.20~0.40
100 100 100
50 50 50
0. 50 0. 25 0. 25
25 20 10
/
1 3
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做试剂空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于300mL烧杯中，加入沸水50mL，在不断搅拌下缓慢加入15mL硝酸（3.4），加人 1滴～2滴双氧水（3.2)[双氧水加入量以观察不到紫红色为宜，继续搅拌。在100℃水浴中加热 20min至试料完全溶解，冷却。将试液按表1以水定容。将溶液用中速定量滤纸干过滤，初滤液弃去，保留中段滤液。按表1同时分取试液2份。 6.4.2一份溶液加入5.0mL丙酮（3.3），按表1用水定容至刻度，混匀后作为样品空白溶液。 6.4.3另一份溶液按表1补加硝酸（3.5），加水至40mL左右，加入5.0mL丙酮（3.3），加2.0mL硝酸银溶液（3.6）［每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处放置15min。 6.4.4移取溶液(6.4.2和6.4.3)于2cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长370nm 处测量吸光度［每个样品测定前均需再次摇匀】。待测样品溶液（6.4.3吸光度减去样品空白溶液（6.4.2) 吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度（溶液测定保证在30min内完成）。 6.5工作曲线的绘制
用移液管分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液（3.8)于一组50 mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.5），与试料溶液6.4.3同步操作，测定吸光度（溶液测定保证在30min内完成）。以氯的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
粗氢氧化镍中氯的含量以质量分数计，数值以%表示，按公式(1)计算：
ua=(e) . V: V, ×10--)
X100
(1)
m·V2
式中：
2 YS/T1229.4—2018
试样溶液中氯的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL)；
01
p2 空白溶液中氯的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vi 定容体积，单位为毫升（mL)； V, 分取量，单位为毫升（mL）； V. 分取后定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)。
m
计算结果保留至小数点后两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2 重复性限 0.070 0.010
质量分数/% 重复性限(r)/%
0.12 0.016
013 0.004
0.22 0.026
0. 33 0. 035
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限 0. 070
0.013 0. 005
质量分数/% 再现性限(R)/%
0. 22 0. 037
0. 33 0. 047
0. 12 0.025
0. 015
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
3 中华人民共和国有色金属
行业标准粗氢氧化镍化学分析方法第4部分：氯量的测定
比浊法 YS/T1229.4—2018
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155024·1227
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2018年8月第一版2018年8月第一次印刷
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统一书号：155024·1227定价：18.00元
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