ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 928.1—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydrogenoxide-Part 1:Determination of chloride ion contents-
Silver chloride turbidimetry
2013-10-17发布
2014-03-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 928.12013
前言
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：
第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法； ---第2部分：镍量的测定丁二酮重量法； -第3部分：镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；
第6部分：硫酸根离子量的测定 定离子色谱法。 本部分为YS/T928的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院本部分参加起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。 本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。
1 YS/T 928.1—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法
1范围
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。 本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。
2 方法提要
试料经硝酸双氧水溶解，加人硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，于440nm处测定吸光度，从工作曲线查得氯离子量。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2Mα·cm的纯水。 3.1硝酸银。 3.2 氯化钠（基准物质）。 3.3 双氧水。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.5 硝酸(1十1)。 3.6硝酸银溶液（10g/L）：称取2.0g硝酸银（3.1)溶于200mL水中，保存于棕色瓶中。 3.7氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（3.2），以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。 3.8氯标准溶液：准确移取氯标准贮存溶液（3.7)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20μg氯。
4仪器
分光光度计。
5 5分析步骤
5.1试料
准确称取5g试样，精确至0.0001g。 5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
- YS/T 928.12013
5.3 空白试验
随同试样做试剂空白。 5.4 测定
将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）、2mL双氧水（3.3），于40℃水浴中溶解，
待样品溶解完全，冷却至室温，溶液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取适量溶液于50mL容量瓶中，同时移取两份，各加人5mL硝酸（3.5），其中一份以水稀释至刻度，混匀，为样品空白；另一份加入2mL硝酸银溶液（3.6)后以水稀释至刻度，混匀，为待测样品，置于暗处。15min后，移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比.于分光光度计波长 440nm处测量吸光度，待测样品吸光度值减去样品空白吸光度值即为实际样品的吸光度值，从工作曲线上查出相应的氯离子量。
表1 分取试液体积
氯质量分数/% 0.01~0.03 >0.03~0.06 >0.06~0.15
试液分取体积/mL
10.00 5.00 2.00
5.5 工作曲线的绘制
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液（3.8），分别置于6个 50mL容量瓶中，依次加人5mL硝酸（3.5）、2mL硝酸银溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。15min 后，移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，于440nm处测量其吸光度。以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6
分析结果的表述
氯离子量以质量分数wcl计，数值以%表示，按式（1)计算：
m;XV
(1 )
wct:
m ×V ×10 × 100%
式中： m 从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g)；
m V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL)；
V
计算结果表示至小数点后两位。
精密度 7.1 重复性
7
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的 2 YS/T928.1—2013
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2采用线性内插法和外延法求得。
表 2 重复性限
0.015 0.005
0.050 0.008
0.090 0.015
wa~ / % 重复性限(r)/%
0.18 0.023
7.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
wa~ /% 再现性限（R)/%
0.050 0.012
0.090 0.018
0.18 0.026
0.015 0.007
试验报告
8
试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 81UC1 860 /D
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法
第1部分：氯离子量的测定
氯化银比浊法 YS/T 928.1 --2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2014年2月第一版2014年2月第一次印刷
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书号：155066·2-26598 3定价14.00元
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YS/T 928.1-2013
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