ICS 77.120. 40
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1116.2—2016
锡阳极泥化学分析方法第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slime
Part 2:Determination of bismuth content
Na EDTA titrimetric method
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准锡阳极泥化学分析方法第2部分：铋量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T1116.22016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010
2017年6月第一版
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书号：155066·2-31654
版权专有 侵权必究 YS/T1116.2—2016
前言
YS/T1116一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：铋量的测定 NazEDTA滴定法第3部分：铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定 碘滴定法；第5部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法
本部分为YS/T1116一2016的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、湖南有色金属研究院、广州有色金属研
究院。
本部分主要起草人：前丽君、汤淑芳、陈殿耿、赵如琳、王骏峰、张联社、梁菲萍、李艳、黄葡英、魏雅娟、 庞文林、张天姣。
1 YS/T1116.2—2016
锡阳极泥化学分析方法第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围为5.00%～20.00%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
YS/T1116.5一2016锡阳极泥化学分析方法第5部分：钢量的测定 火焰原子吸收光谱法
3方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，氢溴酸挥发除去锑、砷和锡。用酒石酸、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用氨水调节pH值为1.5～1.7，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定铋、钢合量，减去与钢量相当的铋量，得到铋量
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 4.1抗坏血酸。 4.2 盐酸（p1.19g/mL）。 4.3 硝酸（p1.42g/mL）。 4.4 高氯酸（o1.67g/mL）。 4.5 氢溴酸（p1.49g/mL）。 4.6 硝酸（1十1)。 4.7 氨水（1十1)。 4.8 酒石酸溶液（100g/L）。 4.9 硫脲饱和溶液。 4.10标准溶液：称取2.0000g金属铋（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.6），低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 4.11NazEDTA标准滴定溶液（cNa,EDTA~0.010mol/L) 4.11.1配制：称取3.8g乙二胺四乙酸二钠（C。HlN2ONa2·2HzO)于500mL烧杯中，加人100mL 水，加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。放置3d后
1 YS/T1116.2—2016
标定。 4.11.2标定：移取20.00mL铋标准溶液（4.10）于400mL烧杯中，加水至100mL，加人10mL酒石酸溶液（4.8）、0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脲饱和溶液（4.9），每加人一种试剂均需摇匀，用氨水（4.7）调节pH值为1.5～1.7，加水至150mL，加入3滴二甲酚橙溶液（4.14），用NazEDTA标准滴定溶液（4.11.1）滴定至溶液红色变浅，将溶液加热至70℃～80℃，趁热继续滴定至亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
NaEDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：
mX10
c=(V,-V。)X208.98
..(1)
式中：
c NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 移取铋标准溶液（4.10）中铋的质量，单位为克（g）； V 标定时滴定空白溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 标定所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
208.98— 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）平行标定四份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过6X10-5mol/L时，取其平均值。否则重新
标定。 4.12钢标准溶液：称取1.0000g金属钢（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.6），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人150mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。 4.13换算因子k：移取四份5.00mL钢标准溶液（4.12）于一组400mL烧杯中，加水至100mL，加人 10mL酒石酸溶液（4.8）、0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脲饱和溶液（4.9），每加入一种试剂均需摇匀，用氨水（4.7）调节pH值为1.5～1.7，加水至150mL，加入3滴二甲酚橙溶液（4.14），将溶液加热至 70℃～80℃，趁热用NazEDTA标准滴定溶液（4.11）滴定至出现亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
换算因子k按式(2)计算：
k=: (VsV,)×208. 98×10-3
.·(2)
m2
式中：
k 铟量相对于铋量的换算因子： c Na?EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
208.98
m2 移取钢标准溶液（4.12）中钢的质量，单位为克（g）； V2 滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs- 滴定钢标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4.14 二甲酚橙溶液（5g/L）：限2周内使用。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备
用。
2 YS/T1116.2—2016
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL缩口烧杯中，加少量水润湿，加人10mL盐酸（4.2），低温加热溶解 5min，加人5mL硝酸（4.3）、2mL高氯酸（4.4），蒸发至冒浓白烟，取下稍冷，沿杯壁加入5mL氢溴酸（4.5），于130℃～150℃加热至溶液清亮。升温至240℃～260℃，继续加热至近干，取下冷却。加人 5mL硝酸（4.3），用水吹洗杯壁，加入10mL酒石酸溶液（4.8），加热溶解盐类，取下冷却。 6.4.2 2将溶液转入400mL烧杯中，加水至100mL，加人0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脲饱和溶液（4.9），摇勾，用氨水（4.7）调节pH值为1.5～1.7，加水至150mL，加人3滴二甲酚橙溶液（4.14），用 Na2EDTA标准滴定溶液（4.11)滴定至红色变浅，将溶液加热至70℃～80℃，趁热继续滴定至亮黄色即为终点。
分析结果的计算
7
铋量以质量分数W计，数值以%表示，按式（3)计算：
wg = (V.-V.)×208. 98×10--
X100-kXwlr
..(3)
m3
式中：
c Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定空白试液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定试液消耗的NaaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m3 试料的质量，单位为克（g）；
208.98- 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
k一 铟量相对于铋量的换算因子； Wn 按照YS/T1116.52016得到的钢量。 计算结果表示至小数点后两位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 9102—z*9111 /
YS/T1116.2—2016
的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
Wg / % r/%
5.00 0. 15
7. 25 0.20
19.98 0.30
14.29 0.25
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
19.98 0.35
Wg / % R/%
5. 00 0.20
7. 25 0. 25
14. 29 0.30
试验报告
9
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准，YS/T1116.2—2016；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
YS/T"1116.2-2016
书号：155066·2-31654