ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1171. 10—2017
再生锌原料化学分析方法第10部分：氧化锌量的测定
Na2EDTA 滴定法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-
Part 1O:Determination of zinc oxide content-
Na2EDTAtitrimetricmethod
2018-04-01实施
2017-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.10—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； -第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法； -第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定 NazEDTA滴定法。
-
本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限
公司。
本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：魏雅娟、江荆、吴雪英、钟贵远、谭秀丽、左鸿毅、展宗波、卢美玲、张天姣、陶青、黄葡英。 YS/T1171.10—2017
再生锌原料化学分析方法第10部分：氧化锌量的测定
NaEDTA滴定法
1范围
本部分规定了再生锌原料中氧化锌量的测定方法，本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层)中氧化锌量的测定，此氧化锌量指氯化铵-氨水浸出锌量减去水溶性锌量得到的锌量，以氧化锌计。测定范围：15.00%～85.00%。 2方法提要
再生锌原料中锌的存在状态有ZnO、ZnSO4、ZnSiO3、ZnFe2O等。在7.5mol/L氯化铵-氨水介质中浸取试料，采用氯化钡-硫酸沉淀分离铅，滤液中加人掩蔽剂消除铁、铜等的干扰，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测得的结果减去氯化铵-氨水浸取的镉量和水溶性锌量即为氧化锌量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氧化锌：称取适量基准试剂氧化锌于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.2氯化铵。 3.3抗坏血酸。 3.4 无水乙酸钠。 3.5多 氨水（p=0.91g/mL）。 3.6 乙酸（p=1.049g/mL）。 3.7 硫酸p=1.84g/mL）。 3.8 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.9 硫酸(1十1)。 3.10 硫酸（2十98)。 3.11 盐酸(1十1)。 3.12 氯化铵-氨水溶液：称取40g氯化铵（3.2）置于400mL烧杯中，加人115mL氨水（3.5），搅拌溶解，用水稀释至300mL，当日配制。 3.13氯化钡溶液（20g/L)。 3.14氟化钾溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。 3.15 硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 3.16 5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5）：称取150g无水乙酸钠（3.4)溶于水中，加人18mL乙酸（3.6），用水稀释至1000mL，混匀。 3.17NazEDTA标准滴定溶液(c(Ci。HiNzOgNa2·2HzO)~0.05mol/L)。
1 YS/T1171.10—2017
3.17.1配制：称取100g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA），加水微热溶解，冷却，移人5L试剂瓶中，用水稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.17.2标定：称取0.50g氧化锌（3.1），精确到0.0001g。置于250mL容量瓶中，加人150mL氯化铵-氨水溶液（3.12），以下按5.4.1～5.4.4进行。随同标定进行空白试验。
按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度：
m
(1)
c=(V,-V)X81.39×10-3
式中： c m1 Vi Vo 81.39 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010mol/L，取其平均值。否则重新标
NazEDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；标定时分取50.00mL滤液中氧化锌质量，单位为克（g）；标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时滴定空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。
定。 3. 18 甲基橙溶液(0.5g/L)。 3. 19 9二甲酚橙溶液（1g/L），限2周内使用。 4试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。 5分析步骤 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g 1. 00 0. 80
氧化锌质量分数/% 15.00~65.00 >65.00~85.00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300mL锥形瓶中，加人150mL氯化铵-氨水溶液（3.12)，塞上塞子，置于恒温振荡器上充分振荡1h，取下，立刻用中速滤纸过滤至250mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸各2次～ 3次，洗液并人容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2移取50.00mL试液于250mL烧杯中，加入5mL氯化溶液（3.13)和10mL硫酸（3.9)，盖上表面皿，低温加热煮沸10min，取下，流水冷却1h或静置至少2h。 5.4.3用水冲洗表面皿，通过慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，用硫酸（3.10）洗烧杯及沉淀各2次～3 次，水洗烧杯1次，水洗沉淀2次，保留滤液。 2 YS/T1171.10—2017
5.4.4向滤液中加人0.1g抗坏血酸(3.3)，1滴甲基橙溶液（3.18），用氨水（3.5）和盐酸（3.11)调至溶液恰变红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.16）、5mL氟化钾溶液（3.14）、5mL硫代硫酸钠溶液（3.15），混匀。滴加2滴二甲酚橙溶液（3.19），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.17）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 6分析结果的计算
氧化锌量以质量分数wzo计，数值以%表示，按式(2)计算：
c(V3-V2)X81.39X10-3 ×100-wzmX1.2447—wcaX0.7240
WZno
m2
·(2)
式中： c Vs V2 m2 WZn Wcd 81.39 1.2447 锌量换算成氧化锌量的系数； 0.7240 镉量换算成氧化锌量的系数。 所得结果表示至小数点后2位。
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；分取50.00mL滤液中试料质量，单位为克（g)；水可溶性锌量的质量分数，测定方法见附录A，单位为百分数（%）；氯化铵-氨水浸取镉量的质量分数，测定方法见附录B，单位为百分数（%）；氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
7精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2 重复性限
WZs0/% r/%
23. 61 0. 35
47. 81 0. 48
58. 17 0.55
68. 89 0. 60
36.63
82.81 0. 70
0.42
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限
WZ:0/% R/%
23.61 0. 40
36. 63 0. 48
47. 81 0. 55
58. 17 0. 62
68. 89 0. 70
82. 81 0. 80
8试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：
3 YS/T1171.10—2017
试样；使用的标准（YS/T1171.10—2017）；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
4 YS/T1171.10—2017
附录A （资料性附录）水溶性锌量的测定
A.1方法提要
本方法依据硫酸锌等可溶性锌易溶于水的性质，以水为溶剂，在室温磁力搅拌条件下浸取1h，用电感耦合等离子体原子发射光谱法或原子吸收光谱法测定，所得结果为水溶性锌量的结果。 A.2试剂 A.2.1锌标准贮存溶液（1000ug/mL）。 A.2.2锌标准溶液：移取5.00mL锌标准贮存溶液（A.2.1)于100mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸（3.8），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg锌。 A.3测定 A.3.1称取0.20g试样（精确至0.0001g)于锥形瓶中，加人75mL水，放在磁力搅拌器上搅拌1h，取下，用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，加人12.5mL盐酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 A.3.2按表A.1分取滤液（A.3.1)于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测。
表A.1定容体积及分取体积
水溶性锌质量分数/%
补加盐酸(3.8)/mL
稀释体积/mL
定容体积/mL
分取体积/mL
0.050~0.50 >0.50~1.50
250 250
- 25.00
一 4. 0
一
100
A.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.7nm处，以水调零，分别测量试液和随同试料空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度。 A.4工作曲线的绘制
A.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（A.2.2)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸（3.8)，用水稀释至刻度，混匀。 A.4.2在与测量试料溶液相同的条件下，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.7nm处，以水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
A.5分析结果的计算
水溶性锌量以水溶性锌的质量分数wz计，数值以%表示，按式（A.1)计算：
=p1.V,.V,X10-6
X100%
WZn
.(A.1)
m3·Vs
式中： p1 自工作曲线上查得的测定试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一—试液总体积，单位为毫升(mL）；
5 YS/T1171.10—2017
Vs 试液分取体积，单位为毫升（mL）； V 测定试液体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克(g)。 计算结果表示至两位有效数字，小于0.10%时表示至三位小数。
m3
6