ICS71.060.50 G12 备案号：41838—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4520—2013
工业碳酸钻
Cobalt carbonateforindustrialuse
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4520—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高
新技术股份有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。
本标准主要起草人：陈雪华、弓创周、同梨、杜兴胜、谢柏华、谅翠丽、陈小娟，
I HG/T4520—2013
工业碳酸钻
1范围
本标准规定了工业碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和存，本标准适用于钻精矿和钻废料回收生产的工业碳酸钻，主要用作生产其它钴盐、氧化钻及金属钻的
原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等， 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备：第1部分：标准满定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
3
分子式：CoCO 相对分子质量：118.93（按2011年国际相对原子质量）
4分型
按工业碳酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：I型（钻精矿生产）、ⅡI型（钻废料回收生产）。 5要求 5.1外观：为红色颗粒状粉末。 5.2工业碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
- HG/T4520—2013
表 1 技术要求
指 标
项 目
II 型 46.0
I型 46.0
合格品
合格品
一等品
一等品
钻(Co)w/% 4 镍(Ni)w/% 铁(F)w/% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca)w/% 铁(Mg)w/% 销(Na)w/% 铅(Pb)w/% 硅(Si)w/% (Cd)w/% 铝AD)w/% 铬(Cr)/% 锂(Li)w/% 氯化物(以CI计)w/%
> < 0.0015 < 0.0015 < 0. 0015 ≤ 0. 001 5 ≤ 0,0015 < 0.0020 < 0.002 0 ≤ 0. 002 0 ≤ 0. 002 0 < 0. 002 0 < - < ≤ 一 < 二 < 0. 03
0.0030 0.0030 0.0030 0. 005 0 0. 0030 0.0040 0.0050 0.005 0 0. 003 0 0., 003 0 一
0.0020 0.0020 0.0015 0. 001 5 0.0015 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0, 002 0 0.0010 0.0015 0.0015 0.0015 -
0.0030 0.0030 0.0030 0. 005 0 0, 003 0 0.0040 0.0050 0.0050 0.0030 0, 003 0 0.0015 0.0030 0.0030 0.0030 -
一一 0.03
试验方法 6.1 警告
6
-
.
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅，到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
-
6.2 2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 -2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4结含量测定 6.4.1电位滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，用铁氟化钾将Co（II）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co(II）标准滴定溶液返滴定，
Co2++[Fe(CN)]3-—+Cos++[Fe(CN)J*
6.4.1.2 试剂 6. 4.1.2.1 氯化铵。 2 HG/T4520—2013
6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1. 6.4.1.2.3盐酸溶液：1+1. 6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混勾。 6.4.1.2.5钻标准滴定溶液：p(Co)=3g/L；
称取3.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓缓加人30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(Ks[Fe(CN))~0.05mol/L
配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，混匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，罩于250mL烧杯中，加5g氨化铵.80mL氨水-柠檬酸
铵混合液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氛化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以率尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算：
Vie
c=VM
(1)
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 标定所移取铁氛化钾溶液的体积的数值，单位为旁升（mL） P 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； M——钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。
6.4.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.4.1.4分析步骤
称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至湿盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
-
用移液管移取20mL铁氟化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加人20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、鸽电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突联终点。 6.4.1.5结果计算
钻含量以钻（Co)的质量分数w计，按公式（2)计算：
(VicM-V2c0)X10-
X100%...
(2)
w
.
...
mX20/200
式中： Vi 准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Co 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）；
铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为率尔每升（mol/L）；
m 试料质量的数值，单位为克（g）； M—钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每尔（g/mol)（M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.2EDTA滴定法
3 HG/T4520—2013 6.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1十5。 6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L， 6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）~0.05mol/L。 6.4.2.2.4氟化锌标准滴定溶液：c(ZClz）~0.05mol/L 6.4.2.2.5 二甲酚橙指示液。 6.4.2.3分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同， 6.4.2.4结果计算
钻含量以钴（Co)的质量分数w计，按公式（3)计算：
(V。-V.)eMX10-3
mX25/250 X100%
w=
:(3)
.
式中： Vi—滴定试验溶液所消耗的氟化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：
氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m 试料质量的数值，单位为克（g）； M钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、、铝、铬和锂含量测定 6.5.1方法提要
在硝介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1硝酸溶液：1+1. 6.5.2.2钻标准溶液（镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、镭、铝、铬和锂质量分数均不大于0.0002%）：p(Co）= 46g/L;
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，线缓加入150mL硝酸溶液加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 6.5.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 6.5.2.4铁标准溶液：1.mL溶液含铁（Fc)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 4 HG/T4520—2013
6.5.2.5铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.6锰标准溶液：1mL液含锰（Mn）0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贴备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.8钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺、 6.5.2.9镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.10标准溶液：1mL溶液含隔（Cd)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（AI)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.12铬标准溶液：1mL溶液含铬(Cr)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.13锂标准溶液：1mL溶液含锂（Li)0.01mg：
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准更备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.14二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 6.5.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光仪。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2中规定体积的待测元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人 10mL钻标准溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 HG/T4520—2013
表2 待测元素标准溶液移取体积
移取体积/mL 2#
待测元素标准溶液
备 注
3# 2.00 2.00 2.00 4. 00 2. 00 4. 00 4.00 2.00 2. 00 2. 00 2. 00
1# 0.00 0.00 0.00 0.00 0. 00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0, 00
4# 4.00 4.00 4.00 8.00 4. 00 8. 00 8.00 4. 00 4.00 4. 00 4. 00
1.00 1.00 1.00 2.00 1. 00 2.00 2.00 1.00 1.00 1.00 1. 00
锦铁：
鍋锋钙铁鍋铝铭锂
I墅、II型
Ⅱ型
将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3中给出的各待测元索测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。
表3 待测元素测定波长
锌 钙 镁 销 铝 络 锂
杂质元素测定被长/nm 216.5 259.9 324.7 257.6 213.8 393.3 279.5 206.1 394.4 214.4 670.8 从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元
锦
铁
销
佳
素的质量（mg）为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。 6.5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加2mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，据匀。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 然后测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度。再根据测得的光谱强度，分别从标
准曲线上查出相应的各待测元索的质量。 6.5.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数w计，按公式（4）计算：
(m-mo）×10-3
X100%
(4)
W2=
m
式中： mi 从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍、铁、铜、锰、锌、钙、
镁、铝、铬及锂不应大于0.0003%，不应大于0.0002%， 6.6钠含量测定 6.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处，测定
6 ICS71.060.50 G12 备案号：41838—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4520—2013
工业碳酸钻
Cobalt carbonateforindustrialuse
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4520—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高
新技术股份有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。
本标准主要起草人：陈雪华、弓创周、同梨、杜兴胜、谢柏华、谅翠丽、陈小娟，
I HG/T4520—2013
工业碳酸钻
1范围
本标准规定了工业碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和存，本标准适用于钻精矿和钻废料回收生产的工业碳酸钻，主要用作生产其它钴盐、氧化钻及金属钻的
原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等， 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备：第1部分：标准满定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
3
分子式：CoCO 相对分子质量：118.93（按2011年国际相对原子质量）
4分型
按工业碳酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：I型（钻精矿生产）、ⅡI型（钻废料回收生产）。 5要求 5.1外观：为红色颗粒状粉末。 5.2工业碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
- HG/T4520—2013
表 1 技术要求
指 标
项 目
II 型 46.0
I型 46.0
合格品
合格品
一等品
一等品
钻(Co)w/% 4 镍(Ni)w/% 铁(F)w/% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca)w/% 铁(Mg)w/% 销(Na)w/% 铅(Pb)w/% 硅(Si)w/% (Cd)w/% 铝AD)w/% 铬(Cr)/% 锂(Li)w/% 氯化物(以CI计)w/%
> < 0.0015 < 0.0015 < 0. 0015 ≤ 0. 001 5 ≤ 0,0015 < 0.0020 < 0.002 0 ≤ 0. 002 0 ≤ 0. 002 0 < 0. 002 0 < - < ≤ 一 < 二 < 0. 03
0.0030 0.0030 0.0030 0. 005 0 0. 0030 0.0040 0.0050 0.005 0 0. 003 0 0., 003 0 一
0.0020 0.0020 0.0015 0. 001 5 0.0015 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0, 002 0 0.0010 0.0015 0.0015 0.0015 -
0.0030 0.0030 0.0030 0. 005 0 0, 003 0 0.0040 0.0050 0.0050 0.0030 0, 003 0 0.0015 0.0030 0.0030 0.0030 -
一一 0.03
试验方法 6.1 警告
6
-
.
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅，到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
-
6.2 2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 -2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4结含量测定 6.4.1电位滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，用铁氟化钾将Co（II）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co(II）标准滴定溶液返滴定，
Co2++[Fe(CN)]3-—+Cos++[Fe(CN)J*
6.4.1.2 试剂 6. 4.1.2.1 氯化铵。 2 HG/T4520—2013
6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1. 6.4.1.2.3盐酸溶液：1+1. 6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混勾。 6.4.1.2.5钻标准滴定溶液：p(Co)=3g/L；
称取3.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓缓加人30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(Ks[Fe(CN))~0.05mol/L
配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，混匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，罩于250mL烧杯中，加5g氨化铵.80mL氨水-柠檬酸
铵混合液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氛化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以率尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算：
Vie
c=VM
(1)
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 标定所移取铁氛化钾溶液的体积的数值，单位为旁升（mL） P 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； M——钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。
6.4.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.4.1.4分析步骤
称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至湿盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
-
用移液管移取20mL铁氟化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加人20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、鸽电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突联终点。 6.4.1.5结果计算
钻含量以钻（Co)的质量分数w计，按公式（2)计算：
(VicM-V2c0)X10-
X100%...
(2)
w
.
...
mX20/200
式中： Vi 准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Co 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）；
铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为率尔每升（mol/L）；
m 试料质量的数值，单位为克（g）； M—钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每尔（g/mol)（M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.2EDTA滴定法
3 HG/T4520—2013 6.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1十5。 6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L， 6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）~0.05mol/L。 6.4.2.2.4氟化锌标准滴定溶液：c(ZClz）~0.05mol/L 6.4.2.2.5 二甲酚橙指示液。 6.4.2.3分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同， 6.4.2.4结果计算
钻含量以钴（Co)的质量分数w计，按公式（3)计算：
(V。-V.)eMX10-3
mX25/250 X100%
w=
:(3)
.
式中： Vi—滴定试验溶液所消耗的氟化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：
氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m 试料质量的数值，单位为克（g）； M钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、、铝、铬和锂含量测定 6.5.1方法提要
在硝介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1硝酸溶液：1+1. 6.5.2.2钻标准溶液（镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、镭、铝、铬和锂质量分数均不大于0.0002%）：p(Co）= 46g/L;
称取46.000g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，线缓加入150mL硝酸溶液加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 6.5.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 6.5.2.4铁标准溶液：1.mL溶液含铁（Fc)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 4 HG/T4520—2013
6.5.2.5铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.6锰标准溶液：1mL液含锰（Mn）0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贴备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.8钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺、 6.5.2.9镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.10标准溶液：1mL溶液含隔（Cd)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（AI)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.12铬标准溶液：1mL溶液含铬(Cr)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.13锂标准溶液：1mL溶液含锂（Li)0.01mg：
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准更备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.14二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 6.5.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光仪。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2中规定体积的待测元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人 10mL钻标准溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 HG/T4520—2013
表2 待测元素标准溶液移取体积
移取体积/mL 2#
待测元素标准溶液
备 注
3# 2.00 2.00 2.00 4. 00 2. 00 4. 00 4.00 2.00 2. 00 2. 00 2. 00
1# 0.00 0.00 0.00 0.00 0. 00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0, 00
4# 4.00 4.00 4.00 8.00 4. 00 8. 00 8.00 4. 00 4.00 4. 00 4. 00
1.00 1.00 1.00 2.00 1. 00 2.00 2.00 1.00 1.00 1.00 1. 00
锦铁：
鍋锋钙铁鍋铝铭锂
I墅、II型
Ⅱ型
将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3中给出的各待测元索测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。
表3 待测元素测定波长
锌 钙 镁 销 铝 络 锂
杂质元素测定被长/nm 216.5 259.9 324.7 257.6 213.8 393.3 279.5 206.1 394.4 214.4 670.8 从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元
锦
铁
销
佳
素的质量（mg）为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。 6.5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加2mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，据匀。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 然后测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度。再根据测得的光谱强度，分别从标
准曲线上查出相应的各待测元索的质量。 6.5.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数w计，按公式（4）计算：
(m-mo）×10-3
X100%
(4)
W2=
m
式中： mi 从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍、铁、铜、锰、锌、钙、
镁、铝、铬及锂不应大于0.0003%，不应大于0.0002%， 6.6钠含量测定 6.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处，测定
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