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HG/T 4822-2015 工业硫酸钴

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4822-2015 工业硫酸钴 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:508642015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4822—2015
工业硫酸钴
Cobalt sulfatefor industrial use
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
军盒 HG/T48222015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新
技术股份有限公司、衡州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:陈雪华、吴理觉、李智专、郁惠坤、刘元生、谢柏华、吴迟春、弓创周。
.
.
I HG/T4822—2015
工业硫酸钴
1范围
本标准规定了工业硫酸钻的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业硫酸钻。该产品主要用于制作电池材料、 电子材料及其他钻盐的原料,还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钻颜料等, 2规范性引用文件
.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 )数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化.T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CoSO4·7H2O 相对分子质量:281.11(按2013年国际相对原子质量)
4分型
按工业硫殿钻的生产原料不同,将其分为两种型号:T型(钻精矿或粗制钻盐生产)、Ⅱ型(含钻废料生产)。 5要求 5.1外观:玫瑰红色结晶粉末。 5.2 2工业硫酸钻按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
.
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1 HG/T4822-2015
表1 技术要求
指 标
I 型
项 目
= 型
一等品
一等品
优等品
优等品
> S 0. 001 0 ≤ 0.001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 I 0. 001 0 0. 002 0 0. 001 0 0. 002 0 ≤ 0. 001 0
20. 0
钻(Co)w/% 镍(Ni)w/% 铁(Fe) w /% 钢(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca) w/% 镁(Mg) w /% 锂(Li) w /% 铬(Cr) w/% 镭(Cd)w/% 铝(Al)w/% 钠(Na) w/% 铅(Pb) w/% 硅(Si) w / % 氟化物(以CI计)w/% 水不溶物w/% 硝酸盐(以NO;计)w/%
20. 0
0. 002 0 0. 001 5 0. 001 5 0, 001 5 0. 001 5
0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0
0. 002 0 0.001 5 0. 001 5 0. 001 5 0. 001 5
0. 002 0 0. 001 5
0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0
≤ < ≤ ≤ ≤ 0. 001 0 ≤ ≤ ≤ 0. 005 ≤ ≤
-
0. 001 0 0. 001 0
0. 001 0 0. 001 0
0. 001 5 0. 002 0
0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0 0. 005
0. 001 0
0. 002 0 0. 010
0.010
0. 010
0. 010 0. 010
6 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。# 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6. 1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
-
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3钻含量的测定 6.3.1电位滴定法 (仲裁法) 6.3.1.1方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(ⅡI)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(IⅡI)标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)]3-—+Co3++[Fe(CN)]4-
2 HG/T48222015
6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1氯化铵。 6.3.1.2.2硝酸溶液:1十1。 6.3.1.2.3盐酸溶液:1+1。 6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加人350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。 6.3.1.2.5钻标准滴定溶液:p(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液:c(K3[Fe(CV)6])~0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下: a) 配制。称取约17g铁氰化钾,落解于水中,过滤后,用水稀释至1000mL,混匀。 b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氯化
.
铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放入一枚塑料封闭的揽拌珠,在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)
计算:
Vip C=VM
(1)
式中: V1滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V-一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); β——钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); M——钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
6.3.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪:附磁力揽拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.1.4分析步骤
称取约2.6g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人 200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.3.1.5结果计算
.
钻含量以钻(Co)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
(VicM-V2p)X10 3
(2)
X100%
W1=
m×20/200
式中: V一一准确加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2—滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); P 钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
3 HG/T4822—2015
m——试样的质量的数值,单位为克(g); M一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,
6.3.2EDTA滴定法 6.3.2.1方法提要
加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应,再以二甲酚橙为指示剂,用氟化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1盐酸溶液:1十5。 6.3.2.2.2乙酸钠溶液:189g/L。 6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 6.3.2.2.4氯化锌标准满定液:c(ZnCl2)~0.05mol/L。 6.3.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.3.2.3分析步骤
称取2.5g3.0g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分别用移液管移取25mL试验溶液、50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 6.3.2.4结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数w1计,按公式(3)计算:
(V。-V,)cMX10-3
X100%
W
......(3)
mX25/250
式中: Vi——滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一滴定空白试验溶液消耗氟化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样的质量的数值,单位为克(g); M一—钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉、铝含量的测定 6.4.1方法提要
在硝酸介质中,采用标准曲线法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1硝酸溶液:1十1。 6.4.2.2钴基体溶液(镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉和铝质量分数均不大于0.0002%): p(Co)20 g/L。
称取约20g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人150mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3镍标准溶液:1mL溶液含镍(Ni)0.01mg。 4 HG/T4822—2015
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.4铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.5铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.6锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.7锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.8钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.9镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.10锂标准溶液:1mL溶液含锂(Li)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.11铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.12镉标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.13铝标准溶液:1mL溶液含铝(Al)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.14水:符合GB/T6682—2008二级水规格。 6.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2给出的规定体积的待测元素标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,再分
别加人10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾。
5 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:508642015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4822—2015
工业硫酸钴
Cobalt sulfatefor industrial use
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
军盒 HG/T48222015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新
技术股份有限公司、衡州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:陈雪华、吴理觉、李智专、郁惠坤、刘元生、谢柏华、吴迟春、弓创周。
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I HG/T4822—2015
工业硫酸钴
1范围
本标准规定了工业硫酸钻的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业硫酸钻。该产品主要用于制作电池材料、 电子材料及其他钻盐的原料,还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钻颜料等, 2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 )数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化.T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CoSO4·7H2O 相对分子质量:281.11(按2013年国际相对原子质量)
4分型
按工业硫殿钻的生产原料不同,将其分为两种型号:T型(钻精矿或粗制钻盐生产)、Ⅱ型(含钻废料生产)。 5要求 5.1外观:玫瑰红色结晶粉末。 5.2 2工业硫酸钻按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
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1 HG/T4822-2015
表1 技术要求
指 标
I 型
项 目
= 型
一等品
一等品
优等品
优等品
> S 0. 001 0 ≤ 0.001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 I 0. 001 0 0. 002 0 0. 001 0 0. 002 0 ≤ 0. 001 0
20. 0
钻(Co)w/% 镍(Ni)w/% 铁(Fe) w /% 钢(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca) w/% 镁(Mg) w /% 锂(Li) w /% 铬(Cr) w/% 镭(Cd)w/% 铝(Al)w/% 钠(Na) w/% 铅(Pb) w/% 硅(Si) w / % 氟化物(以CI计)w/% 水不溶物w/% 硝酸盐(以NO;计)w/%
20. 0
0. 002 0 0. 001 5 0. 001 5 0, 001 5 0. 001 5
0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0
0. 002 0 0.001 5 0. 001 5 0. 001 5 0. 001 5
0. 002 0 0. 001 5
0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0
≤ < ≤ ≤ ≤ 0. 001 0 ≤ ≤ ≤ 0. 005 ≤ ≤
-
0. 001 0 0. 001 0
0. 001 0 0. 001 0
0. 001 5 0. 002 0
0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0 0. 005
0. 001 0
0. 002 0 0. 010
0.010
0. 010
0. 010 0. 010
6 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。# 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6. 1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
-
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3钻含量的测定 6.3.1电位滴定法 (仲裁法) 6.3.1.1方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(ⅡI)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(IⅡI)标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)]3-—+Co3++[Fe(CN)]4-
2 HG/T48222015
6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1氯化铵。 6.3.1.2.2硝酸溶液:1十1。 6.3.1.2.3盐酸溶液:1+1。 6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加人350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。 6.3.1.2.5钻标准滴定溶液:p(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液:c(K3[Fe(CV)6])~0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下: a) 配制。称取约17g铁氰化钾,落解于水中,过滤后,用水稀释至1000mL,混匀。 b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氯化
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铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放入一枚塑料封闭的揽拌珠,在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)
计算:
Vip C=VM
(1)
式中: V1滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V-一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); β——钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); M——钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
6.3.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪:附磁力揽拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.1.4分析步骤
称取约2.6g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人 200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.3.1.5结果计算
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钻含量以钻(Co)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
(VicM-V2p)X10 3
(2)
X100%
W1=
m×20/200
式中: V一一准确加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2—滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); P 钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
3 HG/T4822—2015
m——试样的质量的数值,单位为克(g); M一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,
6.3.2EDTA滴定法 6.3.2.1方法提要
加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应,再以二甲酚橙为指示剂,用氟化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1盐酸溶液:1十5。 6.3.2.2.2乙酸钠溶液:189g/L。 6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 6.3.2.2.4氯化锌标准满定液:c(ZnCl2)~0.05mol/L。 6.3.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.3.2.3分析步骤
称取2.5g3.0g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分别用移液管移取25mL试验溶液、50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 6.3.2.4结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数w1计,按公式(3)计算:
(V。-V,)cMX10-3
X100%
W
......(3)
mX25/250
式中: Vi——滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一滴定空白试验溶液消耗氟化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样的质量的数值,单位为克(g); M一—钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉、铝含量的测定 6.4.1方法提要
在硝酸介质中,采用标准曲线法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1硝酸溶液:1十1。 6.4.2.2钴基体溶液(镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉和铝质量分数均不大于0.0002%): p(Co)20 g/L。
称取约20g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人150mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3镍标准溶液:1mL溶液含镍(Ni)0.01mg。 4 HG/T4822—2015
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.4铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.5铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.6锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.7锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.8钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.9镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.10锂标准溶液:1mL溶液含锂(Li)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.11铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.12镉标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.13铝标准溶液:1mL溶液含铝(Al)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.14水:符合GB/T6682—2008二级水规格。 6.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2给出的规定体积的待测元素标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,再分
别加人10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾。
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