ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：48501—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3785—2014 代替HG/T3785—2005
工业碳酸锆
Zirconiumcarbonateforindustrialuse
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3785—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3785一2005《.T.业碳酸锆》，与HG/T3785一2005相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下。
指标参数相应调整：合格品氧化钠含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%；一等品氯化物含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%。合格品氯化物含量由不大于0.2%调整为不大于0.1%；一等品硫酸盐含量由不大于0.1%调整为不大于0.05%，合格品硫酸盐含量由不大于0.2%调整为不大于0.1%（见4.2，2005年版的3.2）。 删除了苦杏仁酸重量法测定锆铪合量的方法（见2005年版的4.3.1）。 调整了容量法测定锆铪合量中标定方法的部分内容（见5.3，2005年版的4.3.2）。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江锆谷科技有限公司、中海油天津化T研究设计院、广东东方锆业科技股份
有限公司。
本标准主要起草人：陈伟东、赵美敬、陈潮钿、芮雪、李子枸。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T 3785—2005。
1 HG/T3785—2014
工业碳酸锆
1范围
本标准规定了工业碳酸锆的要求，试验方法．检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存本标准适用于工业碳酸锆。该产品主要用作生产制备各种锆化合物的原料及涂料干燥剂，也用于
纺织、造纸、化妆品等行业，还广泛应用于纤维、制纸的表面处理、建材防水剂、医药防霉、除臭剂、催化剂等。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006 T业用化T.产品铁含量测定的通用方法 ：1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
YS/T 568.3-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T568.62008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替啉甲烷分光光度法
3分子式
分子式：Zr((CO）·nH0) 4 要求 4.1外观：白色粉末。 4.2T业碳酸锆按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T3785—2014
表1技术要求
指
项 日
等品 38.0~42.0 0. 003 0. 02 0. 05 0. 002 0. 05 0. 05
合格品 38.0~42. 0 0. 005 0. 04 0. 05 0. 005
结铪合量（以ZrO)：计）.w/% 氧化铁（Fez();）.w/% 二氧化硅（Sio)）.u/% 氧化钠（Naz().u/% 二氧化钛（Ti)），w/% 氯化物（以(I计），u/% 硫酸盐（以S()计）.u/%
≤ N N S N N
0. 1 0. 1
试验方法
5
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5. 1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3锆铪合量的测定 5.3.1方法提要
在盐酸介质中，Zr()2+与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，EDTA与Zr()?+络合，Zr()2+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色指示终点。 5.3.2试剂 5.3.2.1盐酸羟胺。 5.3.2.2氨水。 5.3.2.3盐酸。 5.3.2.4盐酸溶液：1+1。 5.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：β（Zr()：）3g/L。
按下列方法进行配制、标定和计算： a) 配制 一称取约9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g。置于250ml.烧杯中，加人150ml.
水，在电炉上加热溶解。冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.25g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确至0.0002g。
b) 标定
置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化锆上，在800℃土 25℃的高温炉中熔融15min～20nin。取出，冷却至室温后，用约10ml盐酸溶液浸出熔块，全部转移至250ml.烧杯中，盖上表面Ⅲ，加热溶解。冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加入4 滴酚酞指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面皿，
2 HG/T3785—2014
加热至沸。趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液加入酚酞指示液无红色为止。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加人150ml.水、15ml盐酸．盖上表面皿，置于电炉上加热煮沸至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min～3min。取下，加入适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和虽（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 计算-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β
c）
计，数值以克每升（g/L）表示，按公式（1）计算：
mwx（50/250）
.... (1)
p=(V-V,)/1000
式中： in 光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； w 光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数； V 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，
单位为毫升（mL）。
Vo 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数
值，单位为毫升（mL）。
每人三平行测定数据的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。 5.3.2.6酚酞指示液：10g/L.。 5.3.2.7二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾，在研钵中混匀，研细。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.3.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。 5.3.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于250ml.烧杯中，加水润湿，加人10ml.盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却后全部转移至500ml.容瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00ml.试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加水约65ml.加入盐酸10mL，加人约0.5g盐酸羟胺.在电炉上加热煮沸。加人适量二甲酚橙指示剂：立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。
同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 5.3.5结果计算
锆铪合量以二氧化锆（Zr()2）的质量分数w：计，按公式（2）计算：
wi= p(V-V.)/1 000 ×100%
...(2)
mX（25/500）
式中： β——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； V—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
Vo 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为
毫升（ml）；试样的质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
3 HG/T3785—2014 5.4氧化铁含量的测定 5.4.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.4.2.3双掩蔽剂：0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。 5.4.2.4其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.4.3仪器、设备
同GB/T3049—2006第5章。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1工作曲线的绘制
取6个100ml.容量瓶，分别移取0.00mL、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00mL、9.00ml 铁标准溶液，加人适量水，加入40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH~2（用精密pH试纸检验）。 加人2.5mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及5mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后.使用4cm或5cm比色Ⅲ，用水调零，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.001g。置于50ml.烧杯中，加水润湿，加入4ml.盐酸溶液．加热至溶液清亮。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，以下按5.4.4.1从"加人40mL双掩蔽剂....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 5.4.5结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2（);）的质量分数w2计，按公式（3）计算：
[(ml=mo)/1000]×1. 430 ×100 %
.... (3)
u'2 =
m
式中： m1一一从T.作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； ma--从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m— 试样的质量的数值，单位为克（g）； 1.430 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.5二氧化硅含量的测定 5.5.1方法提要
同YS/T568.3—2008第2章。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2其他试剂同YS/T568.32008第3章。 5.5.3仪器、设备
同YS/T568.3—2008第4章。
+ HG/T3785—2014
5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
称取约0.25g试样6份，精确至0.001g。分别置于铂蜗内，以下按YS/T568.3--2008中 5.5从“加人8mL氢氟酸....”开始进行操作。
注：波长的选择为700nm．不同仪器型号可选择大于700nm的最佳吸收波长。 5.5.4.2测定
称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于150ml.烧杯中，用水润湿，加人10mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却后全部转移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL上述溶液，置于150mL塑料烧杯中，加入20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min，加水至60mL。以下按 YS/T568.3一2008中5.4从“加人2.5g硼酸...”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。 从工作曲线上查出相应的硅的质量。 5.5.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（Si)。）的质虽分数w3计，按公式（4）计算：
E(ml-ms)/1 000J×2. 139x
X100%
.........(4)
3 =
mX(10/100)
式中：
m1——从T作曲线上查得的试验溶液中硅的质量的数值，单位为毫克（mg)； no- 从.T.作曲线上查得的空白试验溶液中硅的质量的数值，单位为毫克（mg）： m一试样的质量的数值，单位为克（g）； 2.139一—硅换算为二氧化硅的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.6氧化钠含量的测定 5.6.1原子吸收光谱法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，采用T作曲线法，在589.0nm波长下测定氧化钠含量。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.1.2.2 氟化钾溶液：2g/l.。 5.6.1.2.3钠标准溶液：1ml.溶液含钠（Va）0.010nig。
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配 5.6.1.2.4二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.6.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。 5.6.1.4分析步骤 5.6.1.4.1试验溶液A的制备
称取约0.5g试样，精确至0.001g。置于100ml烧杯中，加水润湿，加入5ml.盐酸溶液，加热至溶液清亮。冷却后，全部转移至100ml.容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL 上述溶液，置于100mL容量瓶中，加人1ml.氯化钾溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化钠含量的测定。同时同样处理空白试验溶液。 5.6.1.4.2工作曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中分别移取0.00ml、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、10.00mL钠标准溶液．分别加人1ml.氯化钾溶液．用二级水稀释至刻度，摇匀。
3 HG/T3785—2014
使用原子吸收分光光度计，在589.0nn1处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光
度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度．以钠的浓度为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工.作曲线。 5.6.1.4.3测定
使用原子吸收分光光度计，在589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量试验溶液 A的吸光度。从T作曲线上查出相应的钠的浓度。 5.6.1.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠（Va2)）的质量分数w+计，按公式（5）计算：
[(p1p)×100/1 000]×1. 348
.... (5)
×100%
=
mX(10/100)
式中：
P1-—从T.作曲线上查得的试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Pa 从T作曲线上查得的空白试验溶液中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml）； m 一试样的质量的数值，单位为克（g）； 1.348 钠换算为氧化钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.6.2火焰光度法 5.6.2.1方法提要
用盐酸溶解试样，在火焰光度计上，采用T.作曲线法，在589.0nm波长下测定钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化钠含量。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2.2氯化钾溶液：2g/L。 5.6.2.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.010nmg
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液．置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.2.2.4二级水：符合GB/T66822008的规定。 5.6.2.3仪器、设备
火焰光度计：带钠滤光片。 5.6.2.4分析步骤 5.6.2.4.1工作曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中分别移取0.00mlL、2.00mL、4.00ml、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液，分别加人1mL氯化钾溶液，用二级水稀释至刻度．摇匀。
使用火焰光度计，在589.0nm处，以二级水调零．测量其光谱强度。从每个标准溶液的光谱强度中减去试剂空白溶液的光谱强度，以钠的浓度为横坐标、所对应的光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.2.4.2测定
将试验溶液A及空白试验溶液（见5.6.1.4.1），使用火焰光度计，在589.0nm处.以二级水调零，测量试验溶液的光谱强度。从工作曲线上查出相应的钠的浓度。 5.6.2.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠（Na:（)）的质量分数w.计，按公式（6）计算：
[(plpu)×100/1000×1.348
X100%
u=
........(6)
mX（10/100）
6