ICS71.060.50 G12 备案号：41837—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4519—2013
碱式碳酸钴
Basiccobaltouscarbonate
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4519—2013
前 言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SCI)归口，本标准主要起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美
高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司。
本标准主要起草人：刘元生、弓创周、张翔、汤森进、方艳、曾昭昆
- HG/T4519—2013
碱式碳酸钻
1范围
本标准规定了碱式碳酸钻的要求，试验方法，检验规则.标志，标签.包装、运输、贮存本标准适用于碱式碳酸钻，主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料，也用作瓷器色料、
电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钻系催化剂时的pH调节剂。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23768 2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 4 分子式和相对分子质量
分子式：2CoCO·3Co(0H)：H0 相对分子质量：534.73（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：紫红色结晶粉末 4.2碱式碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求
1 HG/T 45192013
表1 技术要求
指 标际 45.0 0. 02 0. 001 0.005 0.02 0. 005 0.001 0.01 0.05 0.05 0.02
项 目
V ≤ ≤ ≤ ≤ < < < < I
钻（0）w/% 镍（Ni）/% 钢（Cu）w/% 铁(Fe) 钠(Na)/% 铅(Pb）/% 锌(Zm）w/% 钙（Ca)w/% 硅酸盐（以S0计）/% 氧化物（以C计）α% 盐酸不溶物%
5 试验方法 5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进亍。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6622008 中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备， 5.3外观判别
在自然光下，于白色讨底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观， 5.4钻含量测定 5.4.1 方法提要
加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准商定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1 盐酸溶液：1+5 5.4.2.2 乙酸钠溶液：189g/L 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L 5.4.2.4 氟化锌标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L 5.4. 2.5 二甲酚橙指示液。 5.4.3 分析步骤
称取约1.2g~1.5.g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加少量水湿润.加人20.mL盐胶溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度·混匀。
用移液管移取25mL试验溶液置于250ml.锥形瓶中.用滴定管准确加人35mL乙二胺1H乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min，冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化￥标准滴定溶液滴定至紫红色， 2
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同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
钻含量以钻（Co）的质量分数wr计·按公式（1）计算：
e)(V-Vi)cM×10-3
X100%
... (1)
mX25/250
式中： V 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： C 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 钻（Co）尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M一58.93）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5镍、铜、铁、铅和锌含量测定 5.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加入法，用空气乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处测定待测元素的含量 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1. 5.5.2.2 2硝酸溶液：1+1。 5.5.2.3 3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.5 5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fe)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。 5.5.2.6 6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.播匀。 5.5.2.7锌标准溶液：lmL溶液含锌（Zn）0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.8 其余同GB/T237682009第5章。 5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空心阴极灯。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g·置于100mL烧杯中.加适量水润湿，加50mL盐酸溶液.加热使其全部溶解。转移至250.mL容量瓶中.加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，用于镍含量、铜含量、铁含量铅含量和锌含量的测定·也用于钠含量和钙含量的测定。
3 HG/T4519—2013 5.5.4.2 空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加入5ml.盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摄匀。 5.5.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A.分别置于1个100mL容量瓶中，按表2的规定再个别加人待测元索标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
表2 待测元素标准溶液移取的量
移取体积/ml.
持测元素标准溶液
1= 4. 11 4.月 4. 4. 13 6. 11
2 = 1.00 1.00 1.00 1.00 2,00
3≤ 2.00 2.00 2.00 2.00 1.00
1= 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
锦铜铁
锋将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于表3中给出的待测元素测定波长处，用空白式验溶液
调零，测量上述溶液的吸光度。
表3 待测元素测定波长钢
1 21.9
铁 372.0
杂质元素测定波长/nm 以加人标准溶液中待测元素的质量（mg)为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲约..将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。 5.5.5结果计算
锦 3411. 3
铝 283.3
327.4
待测元素含量以待测单质的质量分数w?计，按公式（2）计算：
mX10-3
mX25/250×100% (2)
2
式中： m 从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）：
试料质量的数值，单位为克（g）
n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍含量，应大于
0.002%，铁含量、铅含量不应大于0.001%，铜含量、锌含量不应大于0.0002%， 5.6钠含量测定 5.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波处，测定钠含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1 盐酸溶液：1+1. 5.6.2.2 硝酸溶液：1+1。 5.6.2.3 钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg.
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、该溶液使用前制备。该溶液应更存在聚乙烯塑料瓶中。 1
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5.6.2.4二级水：符合GB/T66822008规定。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸溶液0.1ml.硝酸溶液·用水稀释至刻度.播匀
5.6.4.2测定
用移液管分别移取2.5mlL试验溶液A（5.5.4.1).置于4个100mL容量瓶中，再分别加人 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钠标准溶液.用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件：于波长589.0nm处·用空白试验溶液调零，测量吸光度，以钠质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为织坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为所测试验溶液中钠的质量。 5.6.5结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数w计，按公式（3）计算：
m×10-3
...(3)
wa
.
mX2.5/250×100%
式中： m 从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）： m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.7钙含量测定 5.7.1方法提要
以硝酸为释放剂，在硝酸介质中，采用标准加人法·用空气-乙炔火焰于原了吸收分光光度计 422.7nm波长处，测定钙含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸镧溶液：10g/L。
称取10.0g硝酸，溶于水.稀释至1000ml 5.7.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前制备。 5.7.2.3二级水：符合GB/T6682 2008规定 5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1，空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中.加人5mL盐酸溶液，1mL硝酸溶液，加2mL硝酸镧溶液.用水稀释至刻度摇勾。 5.7.4.2测定
?
用移液管分别移取25mL试验溶液A（5.5.4.1）.置于4个100mL容量瓶中，再分别加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，再加2ml.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件.于122.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钙质量（mg）为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为试验溶液中钙的质量。
5 HG/T 45192013 5.7.5 结果计算
钙含量以钙（Ca）质量分数w计.按公式（4)）计算：
mX10- m×25/250×100%
.... (4)
w-
式中： mi 从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）：
试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0：%。 5.8硫酸盐含量测定 5.8.1方法提要
在盐酸介质中，加人氯化锁与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的疏酸盐标准比浊溶液比较。 5.8.2试剂 5.8.2.195%乙醇 5.8.2.2盐酸溶液：1+1. 5.8.2.3 氟化钡溶液：250g/L。 5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgS0。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液·置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1无硫酸盐的碱式碳酸钴溶液的制备
称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液，授准使其全部溶解，再加10mL乙醇，在不断振摇下，滴加10ml.氯化锁溶液·然后转移至100mL容量起中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h18h，干过滤于棕色瓶中， 5.8.3.2测定
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中.加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅伴使其全部溶解.然后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度.摇匀，用移液管移取10mL.置于25ml比色管中加5mlL乙醇，在不断振摇下，滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min.所呈浊度不得大于标准比浊溶液
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的碱式碳酸钻溶液和5.00ml硫酸盐准溶液，置于25mL比色管中，加4ml.乙醇，在不断振播下.滴加2mL氯化领溶液.用水稀释至刻度·遥匀。 5.9氛化物含量测定 5.9.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生咸难溶的氯化银生成白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较， 5.9.2 试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1+4， 5.9.2.2硝酸银溶液：17g/L 5.9.2.3氧标准溶液：1ml.溶液含有0.01mgCl
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液·置于100ml.容量瓶中，用卡稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.9.3 分析步骤 5.9.3.1无氯化物的碱式碳酸钴溶液的制备 6
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