ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：30088—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2776—2010 代替HG/T2776—1996
工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙
Fine precipitated calcium carbonate and fine activated
precipitated calcium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2776—2010
前言
-
本标准代替HG/T2776-1996《工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙》。 本标准与HG/T2776一1996的主要技术差异如下：
更改了原标准的名称；取消了原标准中合格品指标，增加工业微细沉淀碳酸钙中优等品的指标（1996年版的3.2，本版的5.2)；删除了氧化钙、氧化镁、灼烧减量的指标要求和测定方法（1996年版的3.2、5.4、5.5、5.15）；提高了盐酸不溶物、pH、105℃下挥发物含量、铁含量、白度、比表面积、密度、粒径八项指标的要求，增加了黑点、铅、铬、镉、汞五项指标项目（1996年版的3.2，本版的5.2)；增加了黑点、铅、铬、汞、镉五项指标的分析方法（本版的6.11、6.15、6.16、6.17、6.18）。
本标准的附录为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、常州碳酸钙有限公司、福建省三农碳酸钙公司、
湖北科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市正发实业公司、建德市兴隆钙粉有限公司。
本标准主要起草人：周新民、章文光、张有祥、李奇洪、王莹、谢启祥、詹根松。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2776-1996。
工业微理定锁钢和工业微测
活 HG/T2776—2010
工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙
1范围
本标准规定了工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以石灰石为原料，沉淀法生产的工业微细沉淀碳酸钙和采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业微细活性沉淀碳酸钙。这些产品主要用于塑料、橡胶、纸张等填充剂。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idt
ISO 6685:1982)
GB/T5009.76—2003食品添加剂中砷的测定 GB/T5950一2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法 GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积（negISO9277：1995） GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量）
4分类 4.1本标准分为工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙两类。 4.2每类分为两个等级：优等品和一等品。 5要求 5.1外观：白色粉末，无味、无臭。 5.2工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙应符合表1要求。 HG/T-27762010
6.5.3分析步骤
称取10.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中（活性产品需加人5mL乙醇溶液润湿），再加入 25℃100mL无二氧化碳的蒸馏水，充分搅拌10min后，以下按GB/T23769的分析步骤测定pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。 6.6105℃挥发物的测定
按GB/T19281一2003第3.14条规定的方法进行测定。 6.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281一2003第3.16条规定的方法进行测定。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1盐酸溶液：1十1； 6.8.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 6.8.3仪器、设备
分光光度计：配有4cm或5cm的比色血。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色血，绘制铁含量为0.01mg~ 0.1mg的工作曲线。 6.8.4.2测定
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸 2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。
用移液管移取10mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
（m1-mo）×10-3
mX10/100 X100
(1)
:
式中： mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%。 6.9白度的测定 6.9.1方法提要
同GB/T5950—2008第4章。 6.9.2仪器、设备 6.9.2.1白度仪； 6.9.2.2工作白板：符合GB/T23774—2009中规定的工作标准白板。 6.9.3分析步骤 HG/T2776—2010
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上，测定试样的蓝反白度。 6.9.4结果计算
按GB/T23774—2009中6.1条读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。
6.10吸油值的测定 6.10.1试剂
同GB/T19281—2003第3.21.1条。 6.10.2仪器
同GB/T19281—2003第3.21.2条。 6.10.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)滴瓶滴加DOP，边滴加边用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被 DOP所润湿，并刚好形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0.01g。整个测定要求在20min中内完成(DOP的温度在整个滴定与称量过程中需保持不变）。 6.10.4结果计算
吸油值以W2计，数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量（g)表示，按式(2)计算：
m1m2×100
(2)
W2
m
式中： m1 m2 滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克（g）；
滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g);
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。 6.11黑点的测定
称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不得超过5个黑点。 6.12堆积密度(松密度)的测定 6.12.1方法提要
一定量的试料通过圆锥形漏斗，进人一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。 6.12.2仪器、设备
堆积密度的测定：将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡，再称量料罐和玻璃片的质量。装置如图1所示。
料罐体积V，数值以毫升（mL)表示，按式（3)计算：
V=m1
m2
(3)
P水
式中： m1- 灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）； m2 -未灌水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）； P水 测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/mL），近似为1g/mL。
4 HG/T2776—2010
料罐体积每年至少校准一次。
115 mm
CET
p30mm $80mm
uu 081
L001
1——料罐（500mL或250mL）； 2—支架； 3——漏斗。
图1堆积密度测定装置图
6.12.3分析步骤
按图1安装好堆积密度测定装置。 称取料罐质量，精确至1g。 关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试
料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料罐），称量试料和料罐的质量，精确至1g。 6.12.4结果计算
堆积密度以单位体积的质量β计，数值以克每毫升（g/mL)表示，按式（4)计算：
m
(4)
p:
1
式中： m1 料罐和试料的质量的数值，单位为克（g）； m2- 料罐的质量的数值，单位为克（g）； V一一料罐的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。
6.13比表面积的测定
按GB/T19587一2004规定的方法进行测定。 6.14平均粒径的测定 6.14.1仪器 6.14.1.1激光粒径分析仪：
量程：0.02μm~2000μm；精度：±1%；检测角度：0°~135°。
6.14.1.2超声波分散仪。 6.14.2分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。
5 HG/T2776-2010 6.15铅含量的测定 6.15.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。 6.15.2试剂和溶液 6.15.2.1盐酸。 6.15.2.2硝酸。 6.15.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.020mg。
用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.15.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.15.4分析步骤 6.15.4.1试验溶液的制备
称取四份约2.00g士0.01g试样，分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸、15mL盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移入4个100mL 容量瓶中，用移液管分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.15.4.2测定
使用乙炔-空气火焰，以铅空心阴极灯作为光源，在283.3nm波长处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。 6.15.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：
ws= m X1013
(5)
X100
m
式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中铅的含量的数值，单位为毫克（mg）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.16铬含量的测定 6.16.1方法提要
调节试验溶液为酸性，加入二苯卡巴肼与六价铬离子反应生成攻瑰红色铬合物，用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从而求得铬含量。 6.16.2试剂 6.16.2.195%乙醇。 6.16.2.2氢氧化钠溶液：160g/L。 6.16.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。 6.16.2.4硫酸溶液：0.5mol/L。
量取28mL浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.16.2.5硫酸溶液：1+6。
量取100mL浓硫酸，以上述方法加入到600mL水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。 6 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：30088—2011
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工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙
Fine precipitated calcium carbonate and fine activated
precipitated calcium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2776—2010
前言
-
本标准代替HG/T2776-1996《工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙》。 本标准与HG/T2776一1996的主要技术差异如下：
更改了原标准的名称；取消了原标准中合格品指标，增加工业微细沉淀碳酸钙中优等品的指标（1996年版的3.2，本版的5.2)；删除了氧化钙、氧化镁、灼烧减量的指标要求和测定方法（1996年版的3.2、5.4、5.5、5.15）；提高了盐酸不溶物、pH、105℃下挥发物含量、铁含量、白度、比表面积、密度、粒径八项指标的要求，增加了黑点、铅、铬、镉、汞五项指标项目（1996年版的3.2，本版的5.2)；增加了黑点、铅、铬、汞、镉五项指标的分析方法（本版的6.11、6.15、6.16、6.17、6.18）。
本标准的附录为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、常州碳酸钙有限公司、福建省三农碳酸钙公司、
湖北科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市正发实业公司、建德市兴隆钙粉有限公司。
本标准主要起草人：周新民、章文光、张有祥、李奇洪、王莹、谢启祥、詹根松。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2776-1996。
工业微理定锁钢和工业微测
活 HG/T2776—2010
工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙
1范围
本标准规定了工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以石灰石为原料，沉淀法生产的工业微细沉淀碳酸钙和采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业微细活性沉淀碳酸钙。这些产品主要用于塑料、橡胶、纸张等填充剂。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idt
ISO 6685:1982)
GB/T5009.76—2003食品添加剂中砷的测定 GB/T5950一2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法 GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积（negISO9277：1995） GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量）
4分类 4.1本标准分为工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙两类。 4.2每类分为两个等级：优等品和一等品。 5要求 5.1外观：白色粉末，无味、无臭。 5.2工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙应符合表1要求。 HG/T-27762010
6.5.3分析步骤
称取10.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中（活性产品需加人5mL乙醇溶液润湿），再加入 25℃100mL无二氧化碳的蒸馏水，充分搅拌10min后，以下按GB/T23769的分析步骤测定pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。 6.6105℃挥发物的测定
按GB/T19281一2003第3.14条规定的方法进行测定。 6.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281一2003第3.16条规定的方法进行测定。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1盐酸溶液：1十1； 6.8.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 6.8.3仪器、设备
分光光度计：配有4cm或5cm的比色血。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色血，绘制铁含量为0.01mg~ 0.1mg的工作曲线。 6.8.4.2测定
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸 2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。
用移液管移取10mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
（m1-mo）×10-3
mX10/100 X100
(1)
:
式中： mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%。 6.9白度的测定 6.9.1方法提要
同GB/T5950—2008第4章。 6.9.2仪器、设备 6.9.2.1白度仪； 6.9.2.2工作白板：符合GB/T23774—2009中规定的工作标准白板。 6.9.3分析步骤 HG/T2776—2010
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上，测定试样的蓝反白度。 6.9.4结果计算
按GB/T23774—2009中6.1条读出白度值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。
6.10吸油值的测定 6.10.1试剂
同GB/T19281—2003第3.21.1条。 6.10.2仪器
同GB/T19281—2003第3.21.2条。 6.10.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)滴瓶滴加DOP，边滴加边用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被 DOP所润湿，并刚好形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0.01g。整个测定要求在20min中内完成(DOP的温度在整个滴定与称量过程中需保持不变）。 6.10.4结果计算
吸油值以W2计，数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量（g)表示，按式(2)计算：
m1m2×100
(2)
W2
m
式中： m1 m2 滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克（g）；
滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g);
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。 6.11黑点的测定
称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不得超过5个黑点。 6.12堆积密度(松密度)的测定 6.12.1方法提要
一定量的试料通过圆锥形漏斗，进人一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。 6.12.2仪器、设备
堆积密度的测定：将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡，再称量料罐和玻璃片的质量。装置如图1所示。
料罐体积V，数值以毫升（mL)表示，按式（3)计算：
V=m1
m2
(3)
P水
式中： m1- 灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）； m2 -未灌水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）； P水 测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/mL），近似为1g/mL。
4 HG/T2776—2010
料罐体积每年至少校准一次。
115 mm
CET
p30mm $80mm
uu 081
L001
1——料罐（500mL或250mL）； 2—支架； 3——漏斗。
图1堆积密度测定装置图
6.12.3分析步骤
按图1安装好堆积密度测定装置。 称取料罐质量，精确至1g。 关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试
料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料罐），称量试料和料罐的质量，精确至1g。 6.12.4结果计算
堆积密度以单位体积的质量β计，数值以克每毫升（g/mL)表示，按式（4)计算：
m
(4)
p:
1
式中： m1 料罐和试料的质量的数值，单位为克（g）； m2- 料罐的质量的数值，单位为克（g）； V一一料罐的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。
6.13比表面积的测定
按GB/T19587一2004规定的方法进行测定。 6.14平均粒径的测定 6.14.1仪器 6.14.1.1激光粒径分析仪：
量程：0.02μm~2000μm；精度：±1%；检测角度：0°~135°。
6.14.1.2超声波分散仪。 6.14.2分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。
5 HG/T2776-2010 6.15铅含量的测定 6.15.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。 6.15.2试剂和溶液 6.15.2.1盐酸。 6.15.2.2硝酸。 6.15.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.020mg。
用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.15.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.15.4分析步骤 6.15.4.1试验溶液的制备
称取四份约2.00g士0.01g试样，分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸、15mL盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移入4个100mL 容量瓶中，用移液管分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.15.4.2测定
使用乙炔-空气火焰，以铅空心阴极灯作为光源，在283.3nm波长处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。 6.15.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：
ws= m X1013
(5)
X100
m
式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中铅的含量的数值，单位为毫克（mg）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.16铬含量的测定 6.16.1方法提要
调节试验溶液为酸性，加入二苯卡巴肼与六价铬离子反应生成攻瑰红色铬合物，用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从而求得铬含量。 6.16.2试剂 6.16.2.195%乙醇。 6.16.2.2氢氧化钠溶液：160g/L。 6.16.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。 6.16.2.4硫酸溶液：0.5mol/L。
量取28mL浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.16.2.5硫酸溶液：1+6。
量取100mL浓硫酸，以上述方法加入到600mL水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。 6