ICS 71.100. 10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26310.5—2010/IS010237:1997
原铝生产用后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定
Carbonaceous materials used in the production of
aluminiumCalcined coke-
Part 5:Determination of residual hydrogen content
(ISO 10237:1997,Carbonaceous materials for the production of aluminium
Calcined coke-Determination of residual hydrogen content,IDT)
2011-01-14发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
数码防伪 GB/T26310.52010/ISO10237:1997
前言
GB/T26310《原铝生产用熳后石油焦检测方法》共有5部分：
第1部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法；一第2部分：微量元素含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第3部分：表观油含量的测定加热法；一第4部分：油含量的测定溶剂萃取法；
第5部分：残留氢含量的测定。 本部分为GB/T26310的第5部分。 本部分等同采用ISO10237：1997《铝生产用缎后石油焦残留氢含量的测定》。本部分等同采用
ISO10237：1997时，为了与我国标准体例一致，将其前言删除，并将精密度条款单独列章。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：钱康行、郎光辉、刘瑞、陈泓钧、于易如。
I GB/T26310.5—2010/ISO10237:1997
原铝生产用后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定
1范围
GB/T26310的本部分规定了用于测定原铝生产用熳后石油焦中的残留氢含量的方法。 本部分适用于测定原铝生产用熳后石油焦中的残留氢含量。测定范围：残留氢的质量分数
≤1.0%。
注：在质量分数≤1.0%时，氢主要是芳香环，侧链较少。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分：熳后石油焦（GB/T26297.6—2010， ISO6375:1980,IDT)
3方法原理
将已破碎和干燥的试料放在750℃的氧气流中完全燃烧。产生的气体通过干燥剂氧化铜和铬酸铅。然后气体被干燥剂吸收产生了水，其中氢元素全部来自试料。测定干燥剂的增量来计算试料中残留氢含量。
4溶剂
4.1氧化铜(CuO)：丝状。 4.2铬酸铅（PbCrO4）：颗粒尺寸为1mm~3mm。 4.3硫酸（H2SO）：浓度为94%～96%（质量分数）。 4.4高氯酸镁［Mg（C1O.）2]。 4.5人造石墨：无氢，颗粒尺寸≤1mm，水含量≤0.001%（质量分数）。
5仪器及装置
5.1加热箱：能保温在220℃±10℃。 5.2天平：感量为0.1mg。 5.3干燥器：带干燥剂。 5.4金属丝筛：孔径1mm。 5.5燃烧装置：如图1所示，包括以下部件：
1 GB/T26310.5——2010/IS010237:1997
单位为毫米
20
20
180 200
500 900
19
250 310
OhCrO
O
430 450
Hg
650 710
790
1 500
12 过压水银安全阀； 13 旋塞： 14 石英燃烧管； 15 燃烧炉； 16- 陶瓷燃烧舟； 17- 铜纱卷； 18- 热电偶；
一氧气瓶；减压器：
2
3a和3b 流量计（即可变截面流量计）； 4,5和6 500mL的气体洗涤瓶；
A
石英管； 8- 气体净化炉：
-350mL气体清洗瓶，含烧结板和球； 10- -250mL气体清洗瓶，含烧结板； 11—管道过滤器；
0
吸收单元（见图2)。
19-
图1燃烧装置示意图
5.5.1 氧气瓶。 5.5.2 减压器。 5.5.3 流量计：有一个可变截面流量计，测气流量达40L/h。 5.5.4 三个500mL的气体洗涤瓶：第一个是空瓶，以去除外来物；第二个中加入约三分之一的硫酸（4.3），以于燥氧气；第三个是空瓶，以去除残留的硫酸。 5.5.5石英管：直径20mm，长度900mm，包含两个铜丝纱卷，其含铜量95%（质量分数）以上，孔径为 0.3mm~0.7mm，两个纱卷之间的空间填上氧化铜（4.1）。 5.5.6气体净化炉，围绕石英管：能保温在425℃士25℃。 5.5.7350mL气体清洗瓶：含连接器，烧结板（最大内孔100μm~160μm，直径60mm）和球（最小直径60mm），注人硫酸直至液面达到烧结板以上20mm30mm。 5.5.8250mL的气体清洗瓶：用烧结板，以去除残留的硫酸。
2 GB/T26310.5-—2010/IS010237.1997
5.5.9管道过滤器：直径为60mm。 5.5.10水银安全阀：钻有孔塞，其容积为250mL。 5.5.11栓塞和流量计：流量计是一个可变截面流量计，能测气流量14L/h。 5.5.12燃烧炉：能控温在750℃土10℃。 5.5.13石英燃烧管：直径32mm，长度1500mm，其中一端有个铜丝纱卷，其含铜量95%以上（质量分数），丝纱的孔径为0.3mm～0.7mm，中间填上氧化铜。向燃烧管加人铬酸铅（4.2)时，在铜丝纱卷和铬酸铅之间留有20mm空隙，允许铬酸盐膨胀。
注：通过在单一的旋塞处增添歧管，可使多个燃烧炉连接到同一个氧气供应点。 5.5.14吸收单元：见图2，含硫酸（4.3)或者高氯酸镁（4.4）。
单位为毫米
85
95
3
8
浓硫酸或高氰酸镁
$38
图2吸收单元 GB/T26310.5—2010/ISO10237:1997
5.5.15柔性密封管接头：由硅橡胶制成。 5.6陶瓷燃烧舟：尺寸为160mm×14mm×20mm。
6取样和制样
6.1取样
按GB/T26297.6的规定取样。 6.2制样
将试样研磨至其颗粒≤1mm，置于加热箱（5.1)中，在220℃土10℃保温2h。将此试料置干燥器 (5.3)中备用。每次分析通常使用10g试料。氢浓度超过0.3%（质量分数）时使用5g试料，并和相同量的人造石墨（4.5）混合稀释。若试料被油污染，可用二氯甲烷（CH2Clz）去除。
7 测定步骤
7.1 通过流量计（5.5.3），将经过燃烧装置（5.5）的氧流量控制在8L/h土1L/h。随后加热气体净化炉(5.5.6)到425℃±25℃，加热燃烧炉（5.5.12)到750℃±10℃。 7.2将吸收单元（5.5.14)连接到燃烧装置（5.5)20min，再断开，关闭，降温到18℃28℃，再称量，精确至0.1mg(m）。 7.3称取约10g或5g试料，精确至0.001g（m。），放到陶瓷燃烧舟（5.6）中。马上将陶瓷燃烧舟（5.6）放到燃烧炉（5.5.12）中的石英燃烧管（5.5.13）内。然后将石英燃烧管（5.5.13）连接到流量计 (5.5.3)并检查氧流量依然为8L/h士1L/h。5min后，将吸收单元（5.5.14）连接到石英燃烧管（5.5.13）。3.5h后，断开和关闭吸收装置，允许降到18℃～28℃再称量，精确至0.1mg（m2）。 7.4通过空白测定（不加试料）来检查仪器。空白试验应至少进行1h，吸收单元的质量增加应 ≤1 mg. 7. 5 5独立地进行两次测定，取其平均值。
8 测定结果的计算
按公式（1)计算氢含量（W，），数值以质量分数表示：
(mz-m)f
×100%
WH, =
...(1)
mo
式中： mo 试料的质量，单位为克（g）； m1测定前吸收单元的质量，单位为克（g）； m2—测定后吸收单元的质量，单位为克（g）； f—氢分子和水分子摩尔比（即2/18)。 检验结果为两次测定值的算术平均值，两次连续测量差值不大于0.01%。
9精密度 9.1重复性
重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值（即重复性限r)不大于0.005%。
4