ICS 71.100.10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26310.1—2010/IS08004:1985
原铝生产用后石油焦检测方法第1部分：二甲苯中密度的测定
比重瓶法
Carbonaceous materials used in the production of
aluminium--Calcined coke-
Part 1 :Determination of the density in xylenePyknometric method
(ISO 8004:1985,Carbonaceous materials for the production of aluminium-
Calcined coke and calcined carborn products-
Determination of the density in xylene--Pyknometric method,IDT)
2011-11-01实施
2011-01-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T26310.1—2010/IS08004:1985
前言
GB/T26310《原铝生产用熳后石油焦检测方法》共有5部分： —-第1部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；一第2部分：微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法； —一第3部分：表观油含量的测定加热法；第4部分：油含量的测定溶剂萃取法；
第5部分：残留氢含量的测定。 本部分为GB/T26310的第1部分。 本部分等同采用ISO8004：1985《铝生产用炭素材料后焦及熳后炭素制品二甲苯中密度的
测定比重瓶法》。本部分在等同采用IS08004：1985时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言删除，并将精密度条款单独列章。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、索通发展有限公司。
本部分主要起草人：赵春芳、仓向辉、李荣柱、李波、陈泓钧、于易如、郎光辉、钱康行。
1 GB/T26310.1--2010/ISO8004:1985
原铝生产用后石油焦检测方法第1部分：二甲苯中密度的测定
比重瓶法
1范围
GB/T26310的本部分规定了原铝生产用后石油焦在二甲苯中密度的测定方法。 本部分适用于原铝生产用熳后石油焦在二甲苯中密度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分：缎后石油焦（GB/T26297.6一2010，ISO6375： 1980,IDT)
ISO3507 比重瓶 ISO5725测试方法的精密度实验室间重复性和再现性的测定
3方法原理
于25℃下在比重瓶中测定经真空脱气的熳后石油焦在二甲苯中的密度。
4试剂
在测定过程中，除非特别指明，只用分析纯试剂和蒸馏水（或纯度相当并经煮沸1h脱气的水）。
4.1乙醇：95%（体积分数）。 4.2丙酮。 4.3二甲苯（p~0.860g/mL)：工业纯。
告：二甲苯可烧伤皮肤，而且还可能通过皮肤吸收。应当在通风橱内进行操作，以避免吸入挥发物。 4.4硫酸（p~1.84g/mL）：96%（质量分数）溶液。
5装置
5.1比重瓶：容积25mL（见ISO3507）。 5.2脱气装置：示意图见图1，包含下列部件：
a）盛比重瓶（5.1)的容器：可完全容纳不带瓶塞的比重瓶，出口和真空泵相连。由个玻璃烧杯、
可移动的盖和O型环组成。
1 GB/T26310.1-2010/ISO8004:1985
单位为毫米
10
V=50mL
01
1
15
600
S1/010
1
13
V=370 mL
010
12
比重瓶
$80
1—容器； 2—玻璃烧杯； 3-—盖; 4—0型环； 5——出口；
6-注人装置； 7-磨口连接； 8—管; 9—贮液器；
10- 磨口塞； 11- 特氟隆阀； 12—支撑台； 13—导杆；
14—弹簧； 15—油缓冲器； 16-压力表； 17——阀。
图1脱气装置示意图
2 GB/T26310.1—2010/IS08004:1985
b）注人装置：通过磨口玻璃连接。管可伸至比重瓶内。带有磨口塞的贮液器中的液体可以通过
特氟隆阀流进比重瓶。 c）支撑台：当没有连接脱气装置脱气时，用于支撑整个玻璃烧杯。玻璃烧杯置于带有弹簧的导杆
上，脱气过程中通过导杆的摇动来加速气泡的排出。 整套装置为玻璃材质。循环泵和脱气装置的出口通过一个油缓冲器相连。在循环泵和油缓冲器的
真空系统上连接有压力表。调整真空装置使压力表显示值为1.3kPa士0.3kPa，容器和注人装置之间的连接点与压力表的距离约为600mm。空气可通过阀门进人脱气装置，进行此项操作时必须缓慢且小心。
注：在压力1.3kPa士0.3kPa和室温25℃时，二甲苯在到达平衡状态前可能会有少量蒸汽逸出，但对结果无影溯。
也可使用与上述设备具有同样特性的设备进行测定。
5.3干燥箱：温度可以保持120℃士2℃。 5.4恒温水浴锅：温度可以保持25℃士0.05℃。 5.5磨样机：可以把样品磨碎到粒度为63μm以下。为了防止样品污染，与样品接触的部件应由硬金属制成。
6取样
按照GB/T26297.6取样。
7测定步骤
7.1通则
称量应当精确至0.0001g。浮力校正忽略不计。称量充有液体的比重瓶之前，使其在恒温水浴锅 (5.4)中稳定在25℃±0.05℃。 7.2试样的制备
用磨样机（5.5)把试样磨碎到粒度63μm以下。将其保存在一个密封的容器中以备测定。在测定
前，将试样放入干燥箱（5.3)于120℃士2℃下烘干8h。然后放于带有硅胶的干燥器中冷却。
注：为了避免每个样品颗粒的变化，建议设定合适的研磨条件，以便利用可用的研磨设备将不同类型的样品（石油
焦、无烟煤、石墨）研磨到预想的粒度。
7.3比重瓶的校准
比重瓶一般是在20℃下校准的，但本方法测定温度是25℃。因此要在此温度下对比重瓶重新校准。 7.3.1测定比重瓶的质量
用热的硫酸溶液（4.4)清洗比重瓶（5.1），一定要采取必要的预防。第一次要用流动的水和蒸馏水仔细清洗，然后用乙醇（4.1）清洗，最后用丙酮（4.2）清洗。称重前要用丙酮湿润的软布擦拭比重瓶以除去静电。按照（7.1)称量比重瓶的质量（mo）。 7.3.2测定比重瓶的体积
在温度23℃～24℃下，用脱了气的蒸馏水灌满比重瓶。塞紧塞子，用滤纸擦干比重瓶外面的水。 将充满水的比重瓶放入恒温水浴锅（5.4)中加热至25℃士0.05℃。
3 GB/T26310.12010/IS08004:1985
在加热过程中，小心地将溢出毛细管的液体用滤纸擦掉，当不再有液体出来时，说明比重瓶已达到
水浴的温度。取出比重瓶仔细擦干，为了防止由于吸收手上的热使比重瓶中液体溢出，可以在擦干之前用冷水或丙酮（4.2)使其暂时变冷。比重瓶的外壁必须完全干燥，然后参照（7.1)称量比重瓶（m）。
按公式（1)计算比重瓶的容积V（单位为mL）：
m-mg 0.99705
V=
..*(I )
式中： mo mi 0.99587——25℃下水的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 比重瓶的容积V要精确到0.001mL。
一空比重瓶的质量，单位为毫克（mg）；已经脱气的和蒸馏水的质量，单位为毫克（mg)；
7.3.3校准周期
每三个月校准一次比重瓶。质量m。应恒定在士0.001g。比重瓶的容积要重复校准，在不同的日期校准多次，以消除除了恒温水浴锅调节造成的微小的影响外的其他因素的影响，最后要采用（8～10）次校准的平均值，两次校准所允许的最大偏差为0.0015mL。
注：在比重瓶校准的间隔内（三个月），比重瓶多次使用，每次质量（m）的变化应小于0.001g。 7.4二甲苯(4.3)密度的测定
依据7.3.2步骤，二甲苯的密度P按公式（2)计算：
P: -m=mo × 10-s
....(2)
A
式中： P——二甲苯的密度，单位为克每立方毫米（g/mm)； m2一比重瓶和二甲苯（4.3)的质量，单位为毫克（mg）； P为(8～10)次测定结果的平均值。 选取不在同一天测定的10次结果的平均值作为最终计算结果，以消除外界因素的影响。
7.5试样密度的测定
7.5.1试样
称取试样（7.2)5g士0.1g，精确至0.1mg（m：），置于按7.3.1准备的清洁、干燥的比重瓶中。 7.5.2测定
将带有试样(7.5.1)的比重瓶（不带塞子）放入脱气装置（5.2)的容器（图中的1)中。在加二甲苯之前，关闭二甲苯主人口（图中的11），抽真空使剩余压力为1.3kPa士0.3kPa（此压力可保证8.2中士0.004g/mL的重复性）。如果仅仅需要士0.01g/mL的准确度，压力达到2.6kPa士0.3kPa即可。 逐滴向比重瓶中加入二甲苯，直至覆没试样至少20mm，则停止加人，继续抽真空，间断摇动比重瓶和支架，直至不再排出气泡，通常此过程需60min。缓慢使空气进入脱气装置，取出比重瓶，填充二甲苯直至稍低于基线。静置至少30min，完全注满二甲苯，插人瓶塞。擦干溢出的液体。重复7.3.2的操作，按照7.1称量装有试样和二甲苯的比重瓶的质量（m）。
8测定结果的计算
试样在二甲苯中的密度Pa按公式(3)计算：
4 GB/T26310.1—2010/ISO8004:1985
m:
..(3)
Dd
1000V- m-(m+m)
Px
式中： Pa 一试样在二甲苯中的密度，单位为克每立方毫米（g/mm）； m 试样的质量（见7.5.1），单位为毫克（mg）；
装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，单位为毫克（mg）。
m-
m和V见7.3.2； P见7.4。 计算结果保留到小数点后第三位小数。
9 精密度
9. 1 重复性
重复性限r=士0.004g/mL。 9.2再现性
再现性限R=士0.006g/mL。
10 检测报告
检测报告应包含下列内容： a) 试样名称； b) 本部分编号： c) 表述用到的结果和方法； d) 测定过程中出现的异常情况； e) 本部分或所引用的其他标准中所没有包括的以及认为可选择的所有操作。