ICS 71.100.10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 26310.4—2010/ISO 8723:1986
原铝生产用殿后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定 溶剂萃取法
Carbonaceous materials used in the production of aluminium
Calcinedcoke-
Part 4 : Determination of oil content-Method by solvent extraction
(ISO 8723:1986,Carbonaceous materials for the production of aluminium-
Calcined coke-Determination of oil content-
Methodbysolventextraction,IDT)
2011-01-14发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
数码防伪 中华人民共 和 国
国家标准
原铝生产用熳后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定 溶剂萃取法
GB/T26310.4-2010/ISO8723:1986
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2011年7月第一版 2011年7月第一次印刷
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书号：155066·1-42735 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68533533 GB/T26310.4—2010/ISO8723:1986
#創言
前
GB/T26310《原铝生产用熳后石油焦检测方法》共有5部分：
第1部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第2部分：微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：表观油含量的测定加热法；第4部分：油含量的测定溶剂萃取法；第5部分：残留氢含量的测定。
本部分为GB/T26310的第4部分。 本部分等同采用ISO8723：1986《铝生产用炭素材料熳后石油焦 表面油含量的测定 溶剂萃
取法》。本部分等同采用ISO8723：1986时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言删除，并将精密度条款单独列章。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：钱康行、郎光辉、刘瑞、陈泓钧。
I GB/T26310.4-2010/ISO8723:1986
原铝生产用搬后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法
1范围
GB/T26310的本部分规定了原铝生产用熳后石油焦中油含量的测定方法。 本部分适用于用溶剂萃取法测定原铝生产用焕后石油焦中油含量的测定。
2 2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分熳后石油焦（GB/T26297.6一2010， ISO 6375:1980,IDT)
3方法原理
在萃取容器中用二氟甲烷萃取试料中的油，试料中损失的质量即为油含量注：在干燥过的试料中可能依然存在少量的水，这些少盘的水会被认作是油。
4溶剂
二氟甲烷：分析纯（纯度不小于98%）沸点为39℃～40℃。 警示：操作必须在排烟柜中进行，避免与皮肤接触和吸入气体，注：使用过的二氯甲烷可以通过活性炭过滤或蒸馏法还原。如果蒸馏后还有黄色存在则表明存在盐酸，在此情况
下，不能循环使用。
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5仪器及装置
.
5.1电烘箱：能控温在110℃土2℃。 5.2萃取装置：如图1所示，并包括下列部件： 5.2.1圆形玻璃漏斗：容量1000mL，装有一个有效直径为45mm～50mm的玻璃烧结板，孔径为 160μm～250μm。该烧结盘装有内部管子，允许气体排出。 5.2.2玻璃萃取：耐真空，有效内径45mm~50mm，装有-个玻璃烧结板，孔径为1.6μm～4μm。 5.2.3玻璃收集器：有一个直径为4mm的聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 5.2.4布氏玻璃烧瓶：容量2000mL。 5.3玻璃罐：在干燥和称重时支撑玻璃萃取埚（5.2.2）。 5.4聚四氟乙烯封套：密闭接口。 5.5真空装置。 5.6干燥器：可用硅酸胶或活性氧化铝做干燥剂。
1 GB/T26310.4—2010/ISO8723:1986
单位为毫米
0
$45
75
10
1.
1- 内阀门；
圆形玻璃漏斗；烧结盘；接头；
2- 3 4- 5- -玻璃萃取埚；
2
12
6- 烧结盘； 7 接头； 8 玻璃收集器； 9- 聚四氟乙烯旋塞； 10- 橡胶塞； 11 真空装置； 12- 布氏烧瓶。
图1萃取装置
2 GB/T26310.4——2010/ISO8723:1986
5取样和制样
6
6.1取样
按GB/T26297.6的规定取样。 6.2 制样
将约200g的试样（5.1)用研体和研杵研磨，直至全部通过4mm的筛子。放到电烘箱（5.1)中，在 110℃士2℃保温2h，然后在干燥器（5.6)中冷却1h。
7测定步骤
7.1试料
用二氣甲烷洗涤玻璃萃取埚（5.2.2），使用的玻璃罐先在110℃士2℃的电烘箱（5.1）中保温干燥30min，在干燥器（5.6）中冷却到室温。称量带玻璃罐的埚，精确至0.001g，称取约100g试料（6.2)（m），加人，称量带玻璃罐（5.3)和试料的埚，精确至0.001g（m）。两次称量结果的差值为试料的质量（m。）。 7.2测定
独立地进行两次测定，取其平均值。 按图1组装萃取装置（5.2），用聚四氟乙烯封套（5.4)密封接口。关闭旋塞，通过漏斗向玻璃萃取
埚（5.2.2)加人二氟甲烷，加到试料面以上2cm（约100mL）。等到所有泡腾停止（约5min）后，打开旋塞，起动真空装置（5.5）。当二氯甲烷达到旋塞的水平面，关闭旋塞。重复10次，每次排除前，用1min 时间萃取。关闭旋塞，取出玻璃萃取埚，并擦去其外面的湿气。与玻璃罐（5.3)一起放在电烘箱（5.1) 中，于110℃土2℃保温30min。从电烘箱中取出玻璃萃取埚和玻璃罐，放到干燥器（5.6)中，使其冷却到常温。称量萃取后玻璃增埚、试料和玻璃罐的总质量，精确至0.001g克（m2）
8测定结果的计算
按公式（1)计算油量的质量分数（W）：
wm = "l 二 mz × 100%
....(1)
mo
式中： mo- 试料的质量，单位为克（g）； m1-—萃取前由玻璃罐支撑的盛有试料的的质量，单位为克（g)； m2 萃取后由玻璃罐支撑的盛有试料的埚的质量，单位为克（g）。 检验结果为两次测定值的算术平均值，两次连续测量差值不大于0.01%。
-
9精密度
由九个不同实验室进行的实验室试验得出的精密度如下：一重复性限r=0.023%； 81
GB/T26310.4—-2010/ISO8723:1986
再现性限R=0.050%。
检测报告
10
检测报告应包括下列内容： a) 试样标识； b) 本部分编号； c) 检验结果：两次测定结果的平均值，保留到小数点后两位数字； d) 检验过程中观察到的异常现象； e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的详细操作； f) 试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-42735 定价：
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打印日期：2011年8月22日F002