ICS 71.100.10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26310.2-—2010/ISO8658:1997
原铝生产用搬后石油焦检测方法第2部分：微量元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium--Calcined coke-
Part 2:Determination of trace elements content-
Flame atomic absorption spectroscopy
(ISO8658:1997,Carbonaceousmaterialsforuseintheproductionof
aluminium-Green and calcined coke---Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy,IDT)
2011-11-01实施
2011-01-14发布
.1.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26310.2—2010/ISO8658:1997
前言
GB/T26310《原铝生产用熳后石油焦检测方法》共有5部分：
第1部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；一第2部分：微量元素含量的测定 火焰原子吸收光谱法； —一第3部分：表观油含量的测定加热法；一一第4部分：油含量的测定溶剂萃取法；
-第5部分：残留氢含量的测定。 本部分为GB/T26310的第2部分。 本部分等同采用ISO8658：1997《生产铝用炭素材料生焦及焕后石油焦中微量元素的测定方
火焰原子吸收光谱法》。本部分在等同采用ISO8658：1997时，为了与我国标准体例一致，将其前
法
言和引言删除，并将精密度条款单独列章。
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、索通发展有限公司。
本部分主要起草人：李跃平、张炜华、石磊、张洁、陈泓钧、贾鲁宁。
I GB/T26310.2—2010/IS08658.1997
原铝生产用搬后石油焦检测方法第2部分：微量元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T26310的本部分规定了原铝生产用熳后石油焦中微量元素的测定方法。 本部分适用于灰分含量不大于1%的焕后石油焦中微量元素的测定。测定范围（质量分数)见表1。
表1
测定范围/% 不大于
测定范围/% 不大于
测定范围/% 不大于
元素钙铁锰钒
元素
元素铜镁硅
0.025 0.030 0. 001 0.100
0.005 0.010 0.050 0. 004
0, 025 0, 010 0. 100
铅镍锌
-
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分焕后石油焦（GB/T26297.6一2010， ISO6375:1980,IDT)
ISO385-1:1984 实验室玻璃器皿刻度管第1部分：一般要求 ISO835-1:1981 实验室玻璃器皿刻度吸量管第1部分：一般要求 ISO1042:1983 实验室玻璃器皿容量瓶 ISO3696:1987 实验室用水规格及检验方法
3方法原理
将待测样品置于马弗炉中于700℃下灼烧10h，所得到的灰分采用碳酸钠和硼酸的混合物熔融，用稀盐酸溶解熔融物，将所得到的溶液采用火焰原子吸收光谱法测定微量元素含量。
4试剂
4.1无水碳酸钠（优级纯）。 4.2硼酸（优级纯）。
1 GB/T26310.2—2010/ISO8658:1997
4.3盐酸(pl.16g/mL)。 4.4氯化镧溶液（100mgLa/mL）：光谱纯，c(LaCls·7H2O)=267g/L。 4.5钙标准溶液（0.1mg/mL）
将碳酸钙（优级纯)于110℃土5℃烘干1h，取出，置于装有五氧化二磷的干燥器中冷却至室温。 称取2.497g士0.001g置于250mL烧杯中，加人50mL水，分次加人50mL盐酸（4.3），完全溶解后，移人1000mL容量瓶（5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg钙。
用移液管（5.8）移取10.00mL溶液于100mL容量瓶（5.6）中，加入约20mL水和5mL盐酸 (4.3)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg钙。 4.6铬标准溶液（0.1mgCr/mL）
以稀盐酸[c(HCI)=1mol/L]冲洗大约1.2g金属铬(Cr≥99.9%），然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于110℃士5℃下烘干10min。称取1g士0.001g置于装有50mL水的250mL烧杯中，缓慢加人50mL盐酸（4.3），溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶（5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg铬。用移液管（5.8）移取10.00mL溶液于100mL容量瓶（5.6）中，加人约20mL水和5mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含 0.1mg铬。 4.7铜标准溶液(1.0mgCu/mL）
以稀硝酸[c(HNO3）=2mol/L]冲洗大约1.2g金属铜（Cu≥99.9%），然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于110℃±5℃下烘干10min。称取1g士0.001g置于装有25mL水的250mL烧杯中，缓慢加入35mL硝酸（pl.42g/mL），溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg铜。 4.8铁标准溶液（(1.0mgFe/mL）
称取1g士0.001g铁（Fe≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人25mL水，缓慢加人50mL盐酸（4.3），溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg铁。 4.9镁标准溶液（0.01mgMg/mL）
称取1g士0.001g镁（Mg≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人50mL水，小心地加入50mL盐酸（4.3），溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg镁。
用移液管（5.8)移取10.00mL溶液于1000mL容量瓶（5.6）中，加人约50mL水和45mL盐酸 (5.3），以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.01mg镁。 4.10锰标准溶液(0.1mgMn/mL）
以稀硝酸[c(HNO：）=2mol/LI冲洗大约1.2g金属锰（Mn≥99.9%），然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于110℃士5℃下烘干10min。称取1g士0.001g置于装有25mL水的250mL烧杯中，缓慢加人35mL硝酸（pl.42g/mL），溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶（5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg锰。
用移液管（5.8）移取10.00mL溶液于100mL容量瓶（5.6）中，加入约50mL水和3mL硝酸 (pl.42g/mL），以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg锰。 4.11镍标准溶液（1.0mgNi/mL）
称取1g士0.001g镍（Ni≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人25mL水，小心地加入35mL硝酸 (pl.42g/mL），加热至完全溶解后，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg镍。 4.12铅标准溶液（1.0mgPb/mL)
称取1g士0.001g铅（Pb≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人25mL水，小心地加人35mL硝酸
2 GB/T26310.2—2010/ISO8658:1997
（pl.42g/mL），加热至完全溶解后，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg铅。 4.13硅标准溶液（1.0mgSi/mL）
称取2.139g硅（Si≥99.9%)和6g无水碳酸钠置于铂皿或大铂埚中，用铂铲充分搅匀后，将混合物置于高温炉中熔融至呈透明的熔融体，冷却，加人温水，缓慢加热至完全溶解后，移至400mL聚四氟乙烯烧杯中，冷却至室温，以水稀释至约300mL，移人1000mL容量瓶（5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，将溶液迅速转移至聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含1.0mg硅。
注：该溶液的最佳保质期为一个月，一个月后应丢弃。 4.14钒标准溶液（1.0mgV/mL）
将五氧化二钒（V2Os≥99.9%）置于带盖的铂埚中，于500℃土10℃下加热30min，置于干燥器中冷却。称取1.785g置于聚四氟乙烯烧杯中，加人稍过量的氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]进行溶解，以水稀释至约250mL，小心地滴加硫酸[c(1/2HzSO.）=9mol/L]，直至溶液刚好使石蕊试纸变红，然后再过量5mL硫酸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶（5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钒。 4.15锌标准溶液（0.1mgZn/mL)
称取1g士0.001g锌（Zn≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人25mL水，小心地加人25mL盐酸 (4.3），加热至完全溶解后，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶（5.6）中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1.0mg锌。
用移液管（5.8）移取10.00mL溶液于100mL容量瓶（5.6），加入约20mL水和5mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg锌。
5仪器及装置
实验室常规仪器设备及下列必需品，所有的玻璃器皿及塑料器Ⅲ在使用前都必须先用盐酸（4.3)清洗，再用水冲洗干净。 5.1火焰原子吸收光谱仪：装有乙炔、一氧化二氮和压缩空气的燃烧器，波长和狭缝宽度均可调。 5.2马弗炉：温度可控制在700℃士10℃。 5.3麦克炉。 5.4标准筛：由聚乙烯骨架和聚酯网孔构成，孔径尺寸为500μm～1000μm。 5.5研钵：由烧结氧化铝或带有碳化钨的黑色金属制成。
注：由其他材料制成的研钵不适宜。 5.6符合ISO1042的A级容量瓶。 5.7符合ISO385-1的A级刻度管，25mL。 5.8符合ISO835-1的A级移液管。 5.9铂埚：40mL，带盖。按照下述方法将埚洗净：在中加入约2.5g无水碳酸钠（4.1)和1g 硼酸（4.2），混匀，盖上铂盖，置于麦克炉（5.3）上将混合物熔化，冷却，用盐酸（4.3)溶解熔融物并用水冲洗干净，置于烘箱中于110℃士5℃烘干，置于干燥器中冷却至室温 5.10铂棒或铂铲。
6试样
按照GB/T26297.6取样，将样品破碎后用研钵进行研磨，然后使之通过0.5mm标准筛。
3 GB/T26310.2—2010/ISO8658:1997
7分析步骤
7.1试样的制备
将破碎后的试样（6)混匀，称取最多50g试样，用研钵（5.5)充分研磨，直到所有样品都通过标准筛（5.4），混。 7.2试料
称取5g士0.001g试样于铂埚（5.9）中，将埚放入马弗炉（5.2），将炉温逐渐升至700℃土 10℃并保持10h，取出埚和灰分，置于干燥器中冷却至室温，迅速称重。再将埚和灰分一同放人马弗炉中灼烧2h，重复灼烧、冷却、称重，直至两次连续称重的结果相差不到1mg。 7.3标准溶液的制备 7.3.1标准溶液A
在四个600mL烧杯中分别加人25g土0.1g无水碳酸钠（4.1）、10g士0.1g硼酸（4.2）和300mL 水，混匀，缓慢加入90mL盐酸（5.3），完全溶解后，移人1000mL容量瓶（5.6）中，分别贴上标签为 A1、A2、A3和A4。用移液管（5.8)移取表2所示体积的各元素的标准溶液到相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
注1：加硅标准溶液时要特别小心，边加边动，以免产生沉淀。 注2：对应元索的浓度在表3中给出。
表 2 标准溶液A的组成
标准溶液的体积/mL Mn
标准溶液 (4. 6) (4. 7) (4. 8) (4.10) (4. 11) (4.12) (4. 13) (4. 14) (4.15)
Cr
Cu
Fe
Ni
Pb
Si
V
Zn
0.1 mg/mL 1 mg/mL 1 mg/mL 0.1 mg/mL 1mg/mL 1 mg/mL 1mg/mL 1mg/mL0.1mg/mL
A1 A2 A3 A4
0. 0 10, 0 30. 0 50. 0
0. 0 10. 0 15. 0 25. 0 30. 0
0. 0 10. 0 20. 0
0. 0 2. 0 5. 0 10. 0 50. 0 10. 0 100.0 100.0 40.0
0. 0 10. 0 30. 0
0. 0 2. 0 5. 0
0. 0 25. 0 50. 0
0. 0 10. 0 20. 0
0. 0 25. 0 50.0
表3 标准溶液A中各元素的浓度
浓度/(μg/mL)
标准溶液
Cr 0. 0 1. 0 3. 0 5. 0
Cu 0. 0 10. 0 10. 0 0. 2 15. 0 20. 0 0, 5 30. 0 5. 0 50.0 50. 0 2. 0
Fe 0. 0
Ni 0. 0 10. 0 2. 0
Pb 0. 0
V 0. 0
Zn 0. 0
Mn 0. 0
Si 0. 0 25. 0 25.0 1. 0
A1 A2 A3 A4
30. 0 1. 0 50. 0 10. 0 100.0 100.0 4. 0
25. 0
4