ICS 71. 100. 10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26310.3—2010/IS06997:1985
原铝生产用搬后石油焦检测方法第3部分：表观油含量的测定
加热法
Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Calcined coke---Part 3 :Determination of apparent oil content-
Heating method
(ISO 6997.1985,Carbonaceous materialsfor the production ofaluminium
Calcined coke-Determination of apparent oil content-
Heating method,IDT)
2011-11-01实施
2011-01-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26310.3-2010/ISO6997:1985
前言
GB/T26310《原铝生产用后石油焦检测方法》共有5部分：
第1部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；一第2部分：微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法：第3部分：表观油含量的测定加热法；一第4部分：油含量的测定溶剂萃取法；
第5部分：残留氢含量的测定。 本部分为GB/T26310的第3部分。 本部分等同采用ISO6997：1985《铝生产用炭素材料熳后石油焦表观油含量的测定加热
法》。本部分等同采用ISO6997：1985时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言删除，并将精密度条款单独列章。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：钱康行、郎光辉、刘瑞、陈泓钧、贾鲁宁。
I GB/T26310.3---2010/ISO6997:1985
原铝生产用后石油焦检测方法第3部分：表观油含量的测定
加热法
1范围
GB/T26310的本部分规定了铝生产的熳后石油焦中表观油含量的测定方法。 本部分适用于用加热法测定铝生产的后石油焦中表观油含量。 本部分提供了两种测定方式，即：常规测定和简易测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分缎后石油焦（GB/T26297.6--2010， ISO6375:1980,IDT)
3方法原理
在非氧化性气氛中，将试样保持在一个固定的温度，并测试其质量损失，依此来计算的表观油含量的损失。为确保测定过程在非氧化性气氛中进行，应向埚滴入几滴甲苯。
4仪器
4.1瓷埚：容量为150mL，带盖。 4.2电烘箱：能够控温105℃~110℃。 4.3马弗炉：能控温800℃。 4.4钢箱：耐热550℃，带盖，尺寸为200mm×100mm×100mm。
5取样和制样
5.1取样
按GB/T26297.6的规定取样。 5.2制样
将约200g的试样(5.1)用研体和研研磨，直至全部通过4mm的筛子。放到电烘箱（4.2)中，在 105℃～110℃保温1h，对试样（5.1)进行干燥，直至两次连续称重的差值不超过0.01g。
1 GB/T 26310.32010/IS0 6997:1985
6测定步骤
6.1试料
将带盖的瓷(4.1)放到马弗炉(4.3)中加热，在约800℃保温约1h。然后在干煤器中冷却到常温。称取约75.000g试料(5.2)，精确至0.001g（m。）。将试料加到瓷埚中（不带盖），测量其质量（m1），精确至0.001g。为确保非氧化性气氛，向埚滴入数滴甲苯。独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2测定 6.2.1常规测定 6.2.1.1如图1所示，先在钢箱（4.4）底部铺上10mm左右经过0.25mm~2mm筛选的石油焦颗粒，将放有试料（6.1)的瓷埚放入钢箱，在瓷埚和钢箱的空隙间填满石油焦颗粒。盖上钢箱并放置在冷却的马弗炉（4.3)中。加热，在550℃士10℃保温2h。再断电冷却马弗炉。 6.2.1.2将钢箱从马弗炉中移出，并取出瓷埚。应避免试料被石油焦颗粒污染。清除依附在埚上的石油焦颗粒，并放置在于燥器中冷却到室温。去盖称量盛有试料的瓷埚的质量（m2），精确至0.001g。
单位为毫米
75
5
nn
00
图1瓷在耐热钢箱中的摆放
6.2.2简易测定
将试料(6.1)放置在瓷埚中，盖盖，置于已预热到500℃士10℃的马弗炉(4.3)中，保温20min。 取出瓷埚，让其在耐火材料板上自然冷却。再将其置于干燥器冷却至室温。去盖称量瓷埚的质量 (m2）,精确至0.001g。
7测定结果的计算
按公式（1)计算表观油量，并以质量分数表示：
2 GB/T26310.3—2010/ISO6997:1985
w表衰临(%)=ml二m × 100
(1)
mg
式中： mo 试料的质量，单位为克（g)； mi 加热前盛有试料的瓷埚的质量，单位为克（g)； m2 -加热后盛有试料的瓷埚的质量，单位为克（g)。 检验结果为两次测定值的算术平均值，两次连续测量差值不大于0.01%。
8精密度
8.1常规测量（六个实验室）
r(重复性）=0.050%。 R(再现性）=0.078%。
8.2简易测定（三个实验室）
r(重复性）=0.036%。 R（再现性）二r（由于再现性的方差产生负值）。 结果保留到小数点后第三位。
9检测报告
检测报告应包括下列内容： a）试样标识； b）本部分编号； c) 检测结果：两次测定结果的平均值，保留到小数点后三位数字。应注明是常规测定还是简易
测定； d) 检测过程中观察到的异常现象； e 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的详细操作； f) 测定日期。