ICS 77.120.20 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.1—2013 代替GB/T13748.1—2005
镁及镁合金化学分析方法第1部分：铝含量的测定
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-
Part 1:Determination of aluminium content
(ISO791:1973,Magnesiumandmagnesiumalloys—Determinationof
aluminium--Chromazurol S photometric method, MOD; ISO3255.1974,MagnesiumalloysDeterminationofaluminium
-8-hydroxyquinoline gravimetric method, MOD)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
改刻防伤 GB/T13748.12013
前言
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分：
第1部分：铝含量的测定； -第2部分：锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法； -第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第5部分：亿含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； - 第6部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锆含量的测定；第8部分：稀土含量的测定 重量法； —第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法：
-
一第15部分：锌含量的测定；一第16部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法；第19部分：钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量；
- -
一第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量；
第22部分：针含量的测定。 本部分为GB/T13748的第1部分。 本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分、第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13748.1一2005《镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定》。 本部分与GB/T13748.1一2005相比，主要技术变化如下：
将方法一、方法二和方法三的“范围”合并为第1章“范围”；增加了第2章“总则”的要求；一增加了第6章“实验报告”的要求； —删除了“质量保证和控制”的要求；增加了对仲裁方法的规定。 本部分方法二使用重新起草法修改采用ISO3255：1974《镁合金铝含量的测定铬天青S分光
光度法》，与ISO3255：1974相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分方法二与ISO3255： 1974的章条编号对照一览表。
本部分与ISO3255：1974相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
I GB/T 13748.1—2013
置的垂直单线（I)进行了标示。
本部分与ISO3255：1974的技术性差异及其原因如下：
为适应我国的技术条件，将“铬天青S分光光度法”修改为“铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法”；将测定范围由“0.01%~0.20%”修改为“0.0030%~0.300%”；
m
增加铬天青S-氯化十四烷基吡啶的配制方法；一-修改“工作曲线的绘制”方法，以适应我国标准编写体系的要求；
修改分析结果的计算公式，以适应我国标准编写体系的要求本部分方法三使用重新起草法修改采用ISO791：1973《镁合金铝含量的测定8-羟基喹啉重量
法》，与ISO791：1973相比在结构上有较多调整，附录B中列出了本部分方法三与ISO791：1973的章条编号对照一览表。
本部分与ISO791：1973相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1)进行了标示。
本部分与ISO791：1973的技术性差异及其原因如下：
修改方法提要，删除氰化钾的使用，减少污染修改分析结果的计算公式，以适应我国标准编写体系的要求。
本部分的"方法一”为铝含量在0.020%～0.300%的镁合金（含锆、铍、针或稀土）的仲裁方法，“方法二”为铝含量在0.0030%～0.300%的镁及镁合金（不含钛、锆、铍、稀土)的仲裁方法，本部分的“方法三”为铝含量在1.50%～12.00%的镁合金（不含锆、针或稀土）的仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分方法一、方法二起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分方法三起草单位：北京有色金属研究总院、西南铝业（集团)有限责任公司。 本部分方法一主要起草人：李娜、王爱慈、汪修芬、藏慕文、童坚。 本部分方法二主要起草人：藏慕文、王爱慈、童坚、刘英。 本部分方法三主要起草人：刘冰心、邓兰洪、陈雄立、谭海燕、胡永立。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T13748.1—1992,GB/T13748.1—2005。
I GB/T13748.1—2013
镁及镁合金化学分析方法第1部分：铝含量的测定
1范围
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中铝含量的测定方法。 本部分方法一适用于镁合金（含锆、铍、针或稀土）中铝含量的测定。测定范围：0.020%～0.300%。 本部分方法二适用于镁及镁合金（不含钛、锆、铍、稀土）中铝含量的测定。测定范围：0.0030%～
0.300%。
本部分方法三适用于镁合金（不含锆、针或稀土）中铝含量的测定。测定范围：1.50%～12.00%。
2总则
2.1除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 2.2试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3方法一8-羟基喹啉分光光度法
3.1方法提要
试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中，以硫代乙醇酸作掩蔽剂，用苯萃取铝与苯甲酰苯生成的沉淀，用稀盐酸反萃取，使铝与干扰元素分离。在pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中用8-羟基唑啉显色，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。 3.2试剂 3.2.1三氯甲烷。 3.2.2苯。 3.2.3盐酸(1十1)，优级纯。 3.2.4盐酸（1十10），优级纯。 3.2.5 盐酸：c(HCI)=0.2mol/L，优级纯。 3.2.6硫代乙醇酸溶液：取20mL硫代乙醇酸（80%）加入80mL水。 3.2.7多 氨水（1十10），优级纯。 3.2.8碳酸铵溶液（200g/L），储存于塑料瓶中。 3.2.9苯甲酰苯眩(BPHA)乙醇溶液（20g/L）：溶解2gBPHA于100mL乙醇中。用时配制。 3.2.108-羟基唑啉溶液：称取5g8-羟基唑啉溶于100mL乙酸溶液[c(CHCOOH)=2mol/L]中，用中速滤纸过滤，保存于棕色试剂瓶中。 3.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将等体积的无水乙酸钠溶液[c(CH:COONa）=2mol/L］和乙酸溶液 [c(CH;COOH)=2mol/LJ混合。 3.2.12铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.9%）于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g 氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（p=1.19g/mL）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使
1 GB/T 13748.1—2013 其溶解。冷却，用水移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.2.13铝标准溶液：移取25.00mL溶液（3.2.12）置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.2.14铝标准溶液：移取25.00mL溶液（3.2.13）置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铝。 3.2.152,4-二硝基酚饱和溶液。 3.3仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2酸度计。 3.4分析步骤 3.4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
试料/g 0. 30 0. 20 0. 10
铝的质量分数/% 0.020~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.300
3.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3 空白试验
随同试料（3.4.1)做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1将试料（3.4.1)置于150mL烧杯中，盖上表血。加人10mL盐酸（3.2.3），低温加热使试料完全溶解后，取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.4.4.2移取10.00mL试液（3.4.4.1)至于100mL分液漏斗中。 3.4.4.3加人1mL硫代乙醇酸溶液（3.2.6）、1滴2，4-二硝基酚饱和溶液（3.2.15），用碳酸铵溶液（3.2.8）调至黄色，再过量5mL，加水稀释至约30mL，加入1mLBPHA乙醇溶液（3.2.9），混匀放置 10min。加人15mL苯（3.2.2），振荡3min，静置分层。 3.4.4.4将水相移人50mL分液漏斗中，加1滴2，4-二硝基酚饱和溶液（3.2.15），用氨水（3.2.7）调至黄色，滴加盐酸（3.2.4)至黄色恰好消失，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.11)、0.5mL8-羟基喹啉溶液（3.2.10），混匀，放置5min。加人10.00mL三氯甲烷（3.2.1)振荡3min，静置分层，将有机相移人干燥的10mL比色管中。 3.4.4.5将部分溶液（3.4.4.4)移入1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（3.4.3)为参比，于分光光度计（3.3.1)波长390nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。
2 GB/T13748.1—2013
3.4.5工作曲线的绘制 3.4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铝标准溶液（3.2.14）置于一组 100mL分液漏斗中，加水15mL。以下按3.4.4.3~3.4.4.4步骤进行。 3.4.5.2将部分溶液（3.4.5.1)移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计(3.3.1)波长390nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.5分析结果的计算
铝含量以铝的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
wAr = ml : V。× 10-6
X 100
.（1)
moV,
式中： mi 自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg）； V。-i 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
mo
V, - 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后3位。
3.6 精密度
3.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
0.30 0.02
WAl/% T/ %
0. 020 0. 003
0.15 0. 02
3.6.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
允许差/% 0. 005 0.010 0.015 0.020 0.030
铝的质量分数/% 0.020~0.050 >0.050~0.080 >0.080~0.100 >0.100~0.200 >0.200~0.300 GB/T13748.1—2013
4方法二铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解。用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽Fe(ⅡⅢ)、Cu(I)等，在pH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，加入铬天青S氯化十四烷基吡啶与AlIⅢ)生成蓝绿色络合物，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。 4.2试剂 4.2.1盐酸(1十1），优级纯。 4.2.2 2盐酸（1十19），优级纯。 4.2.3氨水（1十1），优级纯。 4.2.42,4-二硝基酚乙醇溶液（1g/L）。 4.2.5抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配。 4.2.6邻二氮杂菲溶液（10g/L）。 4.2.7铬天青S(0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶(2g/L)溶液：称取0.15g铬天青S和1g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至500mL，混匀。 4.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠溶于水中，加人6.0mL冰乙酸（p= 1.05g/mL），用水移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝金属铝（wa≥99.9%）于聚乙烯烧杯中，加入20mL 水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(p=1.19g/mL)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 4.2.10铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（4.2.9）置于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铝 4.2.11铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（4.2.10）置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。 4.3仪器
分光光度计。 4.4分析步骤 4.4.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 4.4.2 ：测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.4.3 3空白试验
随同试料（4.4.1)做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1将试料(4.4.1)置于200mL烧杯中，加人约5mL水、2mL盐酸（4.2.1)，剧烈反应后加热蒸至约 1mL。用水将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表4分取试液，置于100mL容量瓶中。
4 GB/T13748.1—2013
表 4
分取试液体积/mL
铝的质量分数/% 0.0030~0.020 >0.020~0.100 >0.100~0.200 >0.200~0.300
20. 00 10.00 5. 00
4.4.4.2用水稀释至约50mL，加人4滴2，4-二硝基酚乙醇溶液（4.2.4），滴加氨水（4.2.3)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（4.2.2）至黄色恰好消失。 4.4.4.3加人2mL抗坏血酸溶液（4.2.5），混匀，加人2mL邻二氮杂菲溶液（4.2.6），混匀。沿瓶壁加人10mL铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液（4.2.7），轻轻混匀，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。 4.4.4.4放置20min后，将部分溶液（4.4.4.3)移人1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（4.4.3)为参比，于分光光度计波长625处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。 4.4.5工作曲线的绘制 4.4.5.1移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铝标准溶液（4.2.11)，分别置于 6个100mL容量瓶中，以下按4.4.4.2～4.4.4.3步骤进行。 4.4.5.2放置20min后，将部分溶液（4.4.5.1)移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.5分析结果的计算
铝含量以铝的质量分数W计，数值以%表示，按式（2)计算：
Wal = m1 : VoX10--
mo. V, ×100
(2
式中：
自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）；
m V。一试液总体积，单位为毫升（mL）；
一试料的质量，单位为克（g）；
mo-
V,- 一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后3位。
4.6精密度 4.6.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下表5数据采用线性内插法求得。
表 5
0.30 0. 02
WA /% r/%
0. 004 3 0. 000 3
0.030 0.004
5