ICS73.060 D42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.4--2015
铅精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定
NaEDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part 4:Determination of zinc content-
Na,EDTA titrationmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1050.4—2015
前言
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：一第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法：一第2部分：量的测定 硫酸钝滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；
第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法：
-
一第5部分：硫量的测定 重量法；
第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第8部分：金量和银量的测定 火试金法；
必 I V
第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监检验站。
本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：谢涛、张兰、黄旭升、杨萍、何尔虎、黄肇敏、徐华、陈云红、尹昌慧、张鸿云、 毛香恩、刘守廷。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂
（北京）
方知网
T YS/T1050.4-—2015
铅锑精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定
NaEDTA滴定法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锦精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中锌量的测定，测定范围（质量分数）为1.00% 000%
2方法提要
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸溶解，加人氢溴酸除锑，沉淀分离铅在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、铋等干扰元素，滤液中加人掩蔽剂消除铜、铝等的干以二甲酚橙为指示剂，在PH值为 5.0~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用NazEDTA标准溶液滴全溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂， 所用水为二级水。 3.1 金属锌（锌的质量分数≥99.99%）。 3.2 抗坏血酸。 3.3 无水乙酸钠。 3.4 氯化铵。 3.5 氯酸钾。 3.6 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.8 硫酸（p-1.84g/mL）。
3.9 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 同方知网（北京）
3.10 氨水（p-0.90g/mL）。 3.11 乙酸（p=1.049g/mL）。 3.12 盐酸（I+1)。 3.13 硫酸（1+1)。 3.14 硫酸（1+9）。 3.15 硫酸（2十98）。 3.16 硝酸（1+1）。 3.17 氨水(1+1)。 3.18 洗涤液：称取2g氟化铵（3.4）溶于100mL水中，加0.5mL氨水（3.17），混匀。 3.19 过硫酸铵溶液（200g/L），用时配制。 3.20 氟化钾溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。 3.21 硫代硫酸钠溶液（100g/L）
1 YS/T1050.4-—2015
3.22 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：称取150g无水乙酸钠（3.3）溶于水中，加入18mL乙酸（3.11）用水稀释至1000mL，混匀。 3.23 硫酸铁溶液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（3.14）中 3.24 乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）标准滴定溶液。
3.24.1配制
称取7.0gNazEDTA于300mL烧杯中，加人200mL水，微热溶解，冷却至室温，移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1d后标定。 3.24.2标定
称取0.0500g金属锌（3.1）3份，分别置于400mL烧杯中，加入10ml盐酸（3.12），盖上表面血，低温溶解完全，取下冷却，加入20mL水、1mL硫酸铁溶液（3.23）10mL酸（3.13），加热至冒浓硫酸烟2min后取下冷却，以下按5.4.2~5.4.7进行。
X
随同标定做空白试验。 NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
mo
...(1)
C-
(VVo)×65.38×
式中： c mo 金属锌量，单位为克（g） V. 一一标定时，滴定试剂空白所消耗Na?EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
-NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩你每升（mol/L）；
标定时，滴定锌溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 65.38——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/9o 平行标定3份，其极差值不大于5.5×10-$ m时，取其平均值，否则重新标定。
V
3.25 二甲酚橙溶液（1g/L）。
TT
4.10 试样粒度应小于0.074mm。 知网
4试样
4.2 试样应在100℃~105℃干燥 置于干燥器中冷却至室温。
I
5分析步骤
5.1试料
称取0.40g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2 YS/T1050.4—2015
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人1g氯酸钾（3.5），盖上表面皿，沿杯壁加入15mL硝酸（3.7），在低温电炉上加热溶解，加入10mL硫酸（3.13），加热至冒硫酸浓烟2min，取下冷却。 5.4.2沿杯壁滴加1mL氢溴酸（3.9），继续加热至冒硫酸浓烟，重复此操作2次~3次，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50mL左右，加热煮沸5min~10min，取下冷却至室温， 5.4.3溶液用慢速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用硫酸（3.15）洗涤沉淀4次，烧杯3次，用水洗烧杯及沉淀各1次，弃去沉淀。 5.4.4于滤液中加人4g氟化铵（3.4）、5mL过硫酸铵溶液（3.19），摇匀，用氨水（3.10）中和至沉淀完全再过量15mL，加热微沸3min~5min，取下，趁热用快速定性滤纸过滤用热的洗涤液（3.18）洗涤烧杯和沉淀各3次~4次，滤液保留 5.4.5将沉淀用热的洗涤液（3.18）洗到原烧杯中，加人盐酸（3.12）溶解沉淀，加人5mL过硫酸铵溶液（3.19），用氨水（3.10）中和至沉淀完全，再过量10mL，加热微沸1m2min，取下，经原滤纸过滤于
保留液的烧杯中，用热的洗涤液（3.18)洗涤烧杯和沉淀各3次～ 5.4.6将滤液煮沸并浓缩至体积100mL左右，彻底破坏过量的过硫酸铵，取下冷却。 5.4.7加入0.1g抗坏血酸（3.2）、1滴二甲酚橙溶液（3.25）角复永（3.17）和盐酸（3.12）调至溶液恰好呈紫红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.22）、5m/%/化钾溶液（3.20）.5mL硫代硫酸钠溶液（3.21），混匀。用Na2EDTA标准滴定溶液（3.24）滴定至落被由紫红色变为亮黄色为终点。
文
6分析结果的计算
锌量以锌的质量分数z计，数值以%表示按式（2)计算：
C(V×65.38×10)
X100
...2)
WZn
m1
式中：
NaEDTA标准滴定溶液美际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 一滴定时，滴定空白溶液质消耗Na?EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V -滴定时，滴定试料液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： mr —试料的质量，单位为克（g）： 65.38—锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
c
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法获得。 YS/T1050.4—2015
表1重复性限
5.31 0.15
w/% r1%
2.09 0.10
10.10 0.25
注：锌的质量分数为1.00%时的重复性限按0.10%计算。
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限，超过再现性限R的情况不
超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。
表2 再现性限
W2/% R/%
2.09 0.15
5,31 0.20
10.10 0.30
注：锌的质量分数为1.00%时的再现性限按0.15%计算
8 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-29163