ICS 77.120.90 H 64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.5—2011
钛铁矿精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
Methods of chemical analysis for ilnenite concentrate
Part 5:Determination of silicon dioxide content-
molybdenum blue spectrophotometry
2011-1220发布
2012-07-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T360.5—2011
前言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； -第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。
-
本部分为YS/T360的第5部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人：翟昕薇、杨学新、向伦强、喻生洁、张江峰、张健、庄军。
- YS/T360.5-2011
钛铁矿精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定
硅蓝分光光度法
1范围
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中二氧化硅量的测定，测定范围为0.50%～5.00%。
2方法提要
试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融，试液经酸化呈微酸性，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸；再于 1.5mol/L硫酸介质中，用还原剂将硅钼黄杂多酸还原为硅钼兰，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度并计算试样中二氧化硅的量。
3试剂
3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3硫酸（1十1）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5钼酸铵溶液（200g/L）：称取20钼酸铵溶于少量热水中，用水稀释至100mL塑料瓶贮存。 3.6还原剂溶液：称0.1g1-氨基-2萘酚-4-磺酸钠(1.2.4酸）和1g无水亚硫酸钠，溶于100mL水中（当日配制）。 3.7二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（≥99.99%）和5g.无水碳酸钠，置于铂埚中混匀，放人950℃高温炉中熔融15min，冷却。 移人500mL烧杯中，加人300mL热水，浸出熔块，加热溶解，冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.2mg二氧化硅。 3.8二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（11.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.02mg二氧化硅。
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。 4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。 YS/T360.5—2011
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1于30mL镍埚中加人4g氢氧化钠（3.1)，放入400℃的马弗炉中除去水分，冷却后，放入试料(5.1)。加人0.5g～1g过氧化钠3.2)覆盖于试料的表面，将埚置于750℃800℃的马弗炉中熔融8min~10min，取下冷却。 5.4.2用水冲洗净镍外壁。将镍埚放入250mL塑料杯中用热水浸取并洗净；加入2mL～ 3mL乙醇，在水浴上加热使盐类溶解。冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，倒入原杯中，于过滤。 5.4.3移取2.00mL滤液（5.4.2)于100mL容量瓶中，加人1～2滴酚酸，用硫酸（3.3)调至红色恰好消失，加人1mL盐酸（3.4）。用水稀释至约60mL，加10mL钼酸铵溶液（3.5），混匀。放置15min，加入15mL硫酸（3.3），待白色沉淀完全溶解后，加人5mL还原剂溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀，放置5min。 5.4.4将部分溶液（5.4.3)移人1cm比色皿中。以试料空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。
6工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液 (3.8），置于一组100mL容量瓶中，分别加人2.00mL试料空白，加人1～2滴酚酞，用硫酸（3.3）调至红色恰好消失，以下步骤按照5.4.3～5.4.4条进行。
以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
二氧化硅的含量以二氧化硅的质量分数wsio.计，数值以%表示，按公式(1)计算：
m.V.
wso, 2.-m。.V,×1000 X100
(1)
式中：
一从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为毫克（mg）；一试料的质量，单位为克（g）；
m,"- m-
-
V。溶液总体积，单位为毫升（mL）； V,—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 YS/T360.5--2011
差的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表 1
二氨化硅的质量分数/%
1. 59 0, 081
3. 18 0. 21
1.82 0.13
重复性限r/%
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。
表2
允许量/% 0.10 0. 20 0. 30
二氧化硅量/% 0.50~1.00 >1. 00~3. 00 >3.00~5.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 试样； b) 本标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标推钛铁矿精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法 YS/T360.5-2011
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