ICS 77. 120.99 H 63
C1
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.14—2012 代替GB/T4324,29--1984
钨化学分析方法
第14部分：氯化挥发后残渣量的测定
重量法
Methodsfor chemical analysis of tungsten
Part 14:Determination of residue content after chloridevolatility-
Gravimetric method
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4324.14—2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二重量法；第9部分：锅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光增法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原了发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：氯化挥发后残量的测定重量法；第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：灼烧损失量的测定 重量法：第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：络量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔酷-红外吸收法：第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.291984《鸽化学分析方法重量法测定氯化挥发后残渣量》。本部分与
GB/T4324.29—1984相比，主要技术变化如下：
适用范围中增加了铸造碳化钨；将“测定次数”中“三次”改为“两次”；将“试料量”中“3.000~5.000g"改为“3.000g”
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
- GB/T 4324.14—2012
本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：尹华、张颖、郭丽萍、王吉申、易建波、彰宇、赵声志、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4324.29—1984。 GB/T4324.14—2012
钨化学分析方法
第14部分：氯化挥发后残渣量的测定
重量法
1范围
GB/T4324的本部分规定了三氧化钨、钨粉：碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定方法。 本部分适用于三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化中氯化挥发后残渣量的测定。测定范围为
0.02%~0.20%。
2.方法提要
试样在756℃～800℃下通以氯化氢气体；使挥发威分逸散后以重量法测定残渣。
3试剂和材料！
3.1 硫酸（pl.84g/mL)。 3.2盐酸氯化钠混合液：2份盐酸（p1.19g/mL）与1份氯化钠按质量比混合。
b
仪器和设备
4. 1 管式电炉，带温度控制器。 4.2 氯化装置示意图见图1。
说明：
氯化氢气体发生器；气体缓冲瓶；气体干燥瓶（内装浓硫敲）；气体流量计；铂舟（或石英舟）高10mm，上口宽15mm，底宽10mm，上口长85mm，下底长80mm 一管式电炉：有效长度约300mm；石英反应管内径19mm~20mm，长650mml 热电偶高温计。
5-
图1 GB/T 4324.14—2012
5试样的制备和要求
碳化钨和钨粉称量后应预先在750℃～800℃灼烧成三氧化钨，铸造碳化钨称量后应预先在 750℃～800℃灼烧2h，使其烧成氧化物，冷却后，在玛瑙研钵中研细，再继续灼烧1h以上，使其完全转化为主氧化钨。
6分析步骤 6.1试料
称取3.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1 将管式电炉通电以加热石英反应管，使温度上升并保持在750℃～800℃ 6.3.2将试料(6.1)置于铂舟内，打开氟化氢气体发生器的分液漏斗（预先盛有硫酸）的活塞，向预先盛有盐酸的锥形瓶中滴加硫殿，调节氯化氢气体流量约为250mL/min，并使其通过预先装有浓硫酸的气体干燥瓶。将盛有试料的铂舟推人反应管的高温区，接通氯化氢气体使挥发成分逸散。 6.3.3从氟化开始经过1.5h～2h到氯化完毕后，拔掉反应管塞，立即将铂舟拉到低温区，稍冷（不要使钻舟在无氯化氢时在高温区停放），取出，置于干燥器中（如残渣吸水严重，在从反应管中取出铂舟后可立即装人预先于燥好的带有磨口塞的玻璃套管内，塞好磨口塞，置于干燥器中，冷却至室温，连同玻璃管称量）冷至室温，称量（为确保完全氯化，可在称量后将原铂舟重新推人反应管高温区，通氮化氢气体 15min，停气后立即将铂舟拉到低温区，稍冷取出，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作直至恒册）。 6.3.4将带有残渣的铂舟置于水中煮沸5min，敢出冷却，洗净，用蒸馏水冲洗后擦干，置于原反应管内灼烧5min，取出，置于干燥器中，冷至室温，称量（空铂舟也可重复洗涤，灼烧，称量，直至恒量）。
7分析结果的计算
氯化挥发后残渣含量以氟化挥发后残渣的质量分数W餐化挥发后难选计，数值以%表示，按式(1)计算：
mm×100
..( 1 )
W鼠化养发后我监
m
式中： m, - 氯化残渣和铂舟的质量，单位为克（g）； m,——铂舟的质量，单位为克(g)；
—试料的质量，单位为克（g)。
m
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 GB/T 4324.14—2012
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1的数据采用线性内插法求得。
表1
%
重复性限 0. 007 0. 02 0. 03
氧化挥发后残造的质量分数
0. 022 0. 10 0. 20
8. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
%
允许差 0. 02 0. 03 0. 04
氯化挥发后残瓷的质量分数
0. 02~0. 05 >0.05~0.12 >0.12~0.20
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； -分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国
国家标准钨化学分析方法
第14部分：氯化挥发后残渣的测定
重量法
GB/T 4324.14—2012
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GB/T4324.14-2012
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