YS
ICS 77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1121.1—2016
氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of palladium chloride-
Part 1:Determination of platinum content-
Dimethylglyoxime gravimetry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1121.1—2016
前言
YS/T1121《氯化钯化学分析方法》分为以下两个部分：
第1部分：钯量的测定丁二酮重量法；第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子质谱法。
本部分为YS/T1121的第1部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技
股份有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：张金娥、陈雄飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、蒋婷婷、金娅秋、曾荷峰、奚红杰、 屈小科、石亚嵋、魏小娟、兰美娥、俞金生。
I YS/T1121.1—2016
氯化化学分析方法第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法
1范围
YS/T1121的本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定，测定范围为59.0%～60.5%。
2方法原理
试料用盐酸溶解，以丁二酮沉淀钯，烘干沉淀，量，并计算钯的质量分数。
3试剂和材料
如无特殊说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阻率不大于18.2Mα·cm-"的一级水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2盐酸（1十1)。 3.3盐酸(1十99)。 3.4丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮，于1000mL乙醇溶液中溶解，混匀。 3.5G4玻璃砂芯漏斗（粒度3μm~4μm）。
4分析步骤
4.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.2)，加热至试料完全溶解，冷却。以水吹洗表面皿和杯壁至约150mL。搅拌下加人50mL丁二酮乙醇溶液（3.4），并继续搅动3min，静置4h。 4.3.2将空的G4玻璃砂芯漏斗（3.5)置于烘箱中，逐渐升温至120℃，保持2h。取出，置于干燥器中 1h，称量。重复以上步骤，直至恒量。 4.3.3用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗（4.3.2)抽滤溶液中的沉淀（4.3.1），用盐酸（3.3)洗涤烧杯和沉淀各6次8次，并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，再用水洗涤烧杯及沉淀各5次。将G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120℃，保持2h。取出，置于干燥器中，冷却1h，称量。重复以上步骤，直至恒量。
1 YS/T1121.1—2016
5
分析结果的计算
钯含量以钯的质量分数Wpa计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m=m;)×0. 316 1 ×100%
(1)
Wpd
mo
式中： m2 mi 0.3161 丁二酮钯对钯的质量换算系数；
称得丁二酮钯和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；空玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo 计算结果表示到小数点后两位。
6 精密度
6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。
表1 重复性限
Wpa /% r/%
59.66 0. 15
6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限
Wpa/% R/%
59.66 0. 20
试验报告
7
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样；本标准编号（YS/T1121.1—2016）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
2 912—1z11
中华人民共和国有色金属
行业标准氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法 YS/T1121.1—2016
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开本880×12301/16 6印张0.5字数4千字 2017年5月第一版 2017年5月第一次印刷
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书号：155066·2-31615定价14.00元
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